高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)

该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土(Florisil)小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限:0.5~3.0μg/kg;定量限2.0~10.0μg/kg;花椒中检出限:0.5~1.0μg/kg;定量限2.0~3.0μg/kg。在2.0、10.0、50.0μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD(n=6)为1.10%~8.56%。5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为:青花椒(561.2μg/kg)>二荆条(448.8μg/kg)>红花椒(358.3μg/kg)>石柱红(353.6μg/kg)>小米辣(243.5μg/kg),区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35μg/kg。该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。

分光光度法测定畜禽骨素中胶原蛋白含量

本文提供了一种快速、简单、准确、成本低的畜禽骨素中胶原蛋白含量的测定方法。通过热法和酸法提取畜禽骨中胶原蛋白，计算其中胶原蛋白与羟脯氨酸含量的比值，得到不同原料骨的胶原蛋白换算系数：猪骨为6.12-6.17，牛骨为6.77，鸡骨为6.27-6.30，羊骨为6.34-6.35，结果表明水溶性和酸溶性的胶原蛋白换算系数差异不显著（P〉0.05）。根据骨素生产实际情况,选用水溶性胶原蛋白换算系数作为骨素中胶原蛋白测定的换算系数，用分光光度法测定热提骨素中羟脯氨酸含量，乘以对应的胶原蛋白换算系数，得到猪骨素、牛骨素和鸡骨素中胶原蛋白含量分别为9.19%、7.92%、9.78%。该方法测定骨素中胶原蛋白含量的相对标准偏差在0.01-0.03%之间，变异系数在0.44-2.26%之间，平均回收率在99.36-100.44%之间，说明分光光度法适用于骨素中胶原蛋白含量的测定。

组合酶水解鸡骨素工艺研究与水解液风味分析

本文用木瓜蛋白酶和风味蛋白酶进行组合,以得到组合酶水解鸡骨素的最佳工艺。首先通过正交实验确定同时加酶时风味蛋白酶和木瓜蛋白酶的适宜加酶量和水解温度,然后研究在适宜条件下,风味蛋白酶和木瓜蛋白酶的不同添加方式对鸡骨素水解效果的影响。结果表明:在料液比1∶3、温度40℃、pH值7.0的条件下先加1500U.g-1的木瓜蛋白酶水解2 h,灭酶后再加1200 U.g-1的风味蛋白酶水解2 h得到的鸡骨素水解液的水解度最高为28.8%,氮回收率为79.37%,蛋白表面疏水性指数最低。通过固相微萃取气象色谱质谱法(SPME-GC-MS)对水解液挥发性物质进行分析共检测出26种挥发性物质,吡嗪类含量最高达到41.94%,其中主要的风味物质为2,3,5-三甲基吡嗪(24.01%)和2,5-二甲基吡嗪(14.59%),醇类次之含量为21.83%,烃类含量18.09%,还有少量的醛类、酮、酚等。

羟自由基导致肉类肌原纤维蛋白氧化和凝胶性降低

为研究羟自由基(.OH)氧化体系中肌原纤维蛋白(myofibrillar protein,MP)氧化及其凝胶特性的变化,试验分析了羟自由基氧化体系中不同H2O2浓度对蛋白氧化程度及MP凝胶白度、持水力、质构特性(texture profilesanalysis,TPA)与弹性模量等特征指标的影响。结果表明:随H2O2浓度的增加,MP中羰基值上升,蛋白氧化程度加剧,凝胶白度、保水性、硬度、咀嚼性及弹性模量则与H2O2浓度呈显著负相关。与对照组相比,当H2O2浓度增加至20mmol/L时,羰基含量增加至2.82nmol/mg蛋白(p<0.05),凝胶白度、持水性及硬度则分别下降了2.83%、14.65%及52.77%(p<0.05)。扫描电镜(scanning electron micrograph,SEM)观察表明,MP氧化导致凝胶微观结构破坏,形成空隙较大且分布不均的网络;低场核磁共振分析(nuclear magn etic resonance,NMR)结果显示,随H2O2浓度的增加,MP凝胶中的一部分不易流动水"态变"为自由水,凝胶持水力降低。综上所述,.OH氧化体系中肌原纤维蛋白氧化会影响其凝胶形成,破坏蛋白凝胶结构,降低凝胶功能,这为肉类生产加工过程中蛋白氧化控制提供理论参考。

利用低场核磁共振技术测定肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量

本研究借助低场核磁共振技术研究蛋白凝胶的保水性及水分含量,并通过传统干燥法进行验证。结果表明:通过低场核磁共振测定肌原纤维蛋白凝胶的横向弛豫时间T2,研究凝胶中结合水、不易流动水和自由水3种状态水的组成及分布,自由水百分含量越高,其保水性越低,总水分含量越高;借助核磁共振成像得到凝胶中水分子氢质子密度图谱可直观反映凝胶的水分含量及空间分布情况,质子密度图灰度值越高,凝胶水分含量越高;传统干燥法的测定结果结合相关性分析表明低场核磁共振测得凝胶的不易流动水、自由水及灰度值与传统干燥法测得凝胶总水分含量相关系数分别为0.96、0.96、0.97,且均达到显著水平(p<0.05)。综上所述,低场核磁共振技术能用于研究肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量。

鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析

利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1<MRP2),构成肉味特征风味成分的2-糠醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2-戊基呋喃的总含量在MRP1中也较低。这正是两者风味不同的原因之一,E-Nose检测也验证了这一结果。本研究为骨素及其风味调味料产品的开发提供了理论参考。

鸡骨素及其酶解液Maillard反应产物滋味成分研究

本文研究了以鸡骨素及其酶解液为主要反应底物制备的Maillard反应产物的滋味成分特征。采用感官评定法对Maillard反应产物的滋味进行了定性评价,并借助氨基酸自动分析仪、高效液相色谱等设备对其中的游离氨基酸、低聚肽、核苷酸总量、呈味核苷酸等呈味成分进行定量分析,结合味精当量(EUC)评定Maillard反应产物的鲜味特征。实验表明,鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)中游离氨基酸的含量为1.4 mg/g,鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中为8.1 mg/g;MRPs1中AMP、GMP、IMP的含量分别含67.83、176.52、415.60μg/mL,而MRPs2中三种呈味核苷酸总含量比MRPs1增加了32.83%,它们对反应产物的呈味有着不同程度的贡献。此外,MRPs2的味精当量值也显著的高于MRPs1,MRPs2在感官评价上具有较好的鲜味特征,电子舌分析的结果也证实了这一结论。

气调包装对冷却肉护色保鲜效果的研究

不同气体成分比例和不同包装材料影响冷却肉的贮藏保鲜品质。本研究通过填充不同比例的CO、CO2和N2,结合不同阻隔性能的包装材料,分析气调包装对冷却肉护色保鲜的效果。结果表明当充气比例为1%CO、25%CO2和74%N2时冷藏21d,冷却肉的出水率为1.54%,红度值(a*)值最大,细菌总数增加量最少,挥发性盐基氮含量最低,色泽、风味和外观感官性能最佳,综合护色保鲜效果最优。同时,高阻隔性的包装材料能显著性地维持冷却肉的色泽,降低失水率,抑制微生物的生长。本研究显示适宜的气体成分组成配合高阻隔性的包装材料,更加有利于冷却肉的护色保鲜。

·OH对肌原纤维蛋白中敏感氨基酸的氧化效应分析

借助Fe3+-H2O2-Vc氧化模型体系,通过测定不同H2O2浓度条件下,氧化对肌原纤维蛋白中的氨基酸及氧化衍生物含量的影响,分析了羟自由基(·OH)对肌原纤维蛋白中敏感氨基酸的氧化效应。结果表明:·OH对构成肌原纤维蛋白氨基酸的氧化具有选择性,门冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)及亮氨酸(Leu)等对氧化作用不敏感,其含量变化不显著,而半胱氨酸(Cys)、蛋氨酸(Met)及酪氨酸(Tyr)对氧化敏感,随着H2O2浓度增加,模型体系中·OH的生成量也逐渐增加,导致3种敏感氨基酸含量呈下降趋势;对蛋白的羰基、总巯基及二酪氨酸等氧化衍生物含量的测定结果显示,氧化会导致蛋白的羰基及二酪氨酸含量增加,总巯基含量下降;进一步研究表明,氨基酸氧化存在明显的浓度效应,随着H2O2浓度升高,模型体系中·OH的生成量逐渐增加,氨基酸氧化程度加重,与未氧化的肌原纤维蛋白相比,当H2O2浓度达到20.0 mmol/L时,Cys、Met及Tyr的含量分别下降了13.3%、11.6%、20.5%。综上所述,氧化引起的含有活性基团敏感型氨基酸的结构改变是导致蛋白氧化的主要原因。

可食性动物骨素热压抽提装置的研制

设计一种可食性动物骨素热压抽提装置。该抽提装置包括耐压抽提罐体、抽提罐自动开盖锁盖机构、夹套-直喷立管-盘管加热单元与抽提自控系统等单元。热压抽提装置采用固定料斗的方式将破碎后的动物骨投料到提取罐中,投料量大,直接投料的方式增加罐体的容积率,有助于解决常规提取罐提取不彻底、油脂不易分离、通用性差、不能够在广泛压力范围内进行操作的问题。该装置可以实现不同物料在不同压力下的热回流抽提,能够提高加热速率和物料的抽提效率,设备具有安全、节能和高效等优势。

三种弱有机酸结合NaCl腌制对牛肉肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力学特性影响

探讨三种弱有机酸(乳酸、醋酸和柠檬酸)结合NaCl腌制处理对牛肉肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力学特性影响。牛半腱肌肉于4℃条件下分别经1.5%弱有机酸并与2%NaCl结合浸泡腌制24h,用差示扫描量热法研究肌束膜和肌内膜胶原蛋白热力特性(起始、最高和最终热收缩温度)在腌制处理过程中的变化。结果表明:3种弱有机酸的单独腌制处理后牛肉肌束膜胶原蛋白含量要比与NaCl的结合腌制处理低。不同腌制处理组之间,牛肉肌内膜胶原蛋白含量都有不同程度的差异。牛肉经腌制处理增强了肌内膜胶原蛋白的稳定性和部分处理组牛肉肌束膜胶原蛋白的热稳定性。

骨加工多功能反应罐

针对可食性动物骨加工过程中抽提、酶解与调配等单元操作分开进行,操作复杂、成本高等问题,设计了一种集提取、酶解、调配于一体的多功能反应罐。该反应罐通过优化反应罐体设计、搅拌装置、夹套设计及进排料方式等关键结构单元,可以实现一罐多用,提高了生产效率。

骨素美拉德反应罐的研制

针对可食性动物骨素美拉德反应的物料中蛋白与油脂含量高、水含量低、含盐量为饱和以及粉剂添加量多等特点,设计了一种适用于物料流动性差、粘度高的可食性动物骨素美拉德反应(Maillard reaction)装置。该反应装置通过优化反应罐体设计、搅拌装置系统以及夹套设计等关键结构单元,可以使物料混合均匀,缩短搅拌器的混合时间,减少搅拌轴功率,增加流体湍流程度,减少结焦现象,促进热反应进行,使美拉德反应更加充分彻底。

预冷工艺、包装形式和化学处理对冷却肉出水率的影响

影响冷却肉出水率的诸多因素中,预冷工艺、包装形式最为显著.采用了不同的预冷工艺、包装形式、化学处理方式对冷却肉出水率进行研究,结果表明:0～2℃使冷却肉充分预冷可降低冷却肉出水率,缩短预冷时间和增加胴体间距可降低出水率;真空包装可以有效降低冷却肉的出水率;化学处理可以显著地降低冷却肉出水率.

QuEChERS-LC-MS/MS法快速检测鱼肉中54种兽药残留

为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样品前处理方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术可同时测定鱼肉中54种兽药残留。方法简便、快速、准确、可靠,适用于鱼肉样品中多兽药残留的快速检测。

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为后期米酵菌酸测定提供参考。

HACCP体系在酱卤牛肉生产过程中应用

依据HACCP食品安全管理体系的要求并结合酱卤牛肉产品生产的工艺特点,对其生产过程中可能存在的危害从从物理、生物和化学方面进行分析与评估,从而确定了原辅料验收、滚揉腌制、杀菌和金属异物检测为关键控制点(CCP),并确定了其关键限值,构建了酱卤牛肉产品HACCP体系的纠偏措施,验证程序和监控程序,进而全面制定了合理有效的酱卤牛肉产品生产过程中的HACCP计划表,为有效保证酱卤牛肉产品生产过程的安全性提供理论依据。

复配甜味剂在植物饮料中的应用研究

以药食两用植物为原料,选用纽甜、甜蜜素、阿斯巴甜和安赛蜜4种甜味剂进行复配,以感官评定为评价标准,通过四因素三水平的正交实验筛选出适用于该款植物饮料的复配甜味剂配方。结果表明该复配甜味剂有非常好的协同增效作用,各种甜味剂添加量分别是纽甜0.0005 g·kg^-1,甜蜜素0.05 g·kg^-1,阿斯巴甜0.005 g·kg^-1,安赛蜜0.01 g·kg^-1时,得到一款口感柔和,甜味适中,风味独特,成本低的植物饮料。

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测鸡蛋中的10种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鸡蛋中的10种诺酮类药物残留的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经酸化乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用Hypersil GOLD色谱柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,正离子扫描(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明:10种喹诺酮类药物的峰面积与质量浓度在0.5～50ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995。分别进行0.5、5、10μg/kg三水平加标实验,平均回收率在83.5%～102.5%之间,相对标准偏差为2.7%～11.5%检出限(S/N≥3)范围为0.0023～0.033μg/kg。该方法操作简单,灵敏度和准确度均良好,适用于同时对鸡蛋中的多种喹诺酮类药物残留的定性定量测定。

重庆地区辣椒、花椒、八角中真菌毒素污染状况分析

目的了解重庆地区辣椒、花椒和八角中真菌毒素污染状况。方法采用随机抽样方法,在重庆地区盘溪、菜园坝和江津3个市场,抽取180批次香辛料样品,采用高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)AFB1、AFB2、AFG1和AFG2、赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)和伏马毒素(flumonisin B,FB1和FB2)。结果重庆地区辣椒、花椒和八角中的真菌毒素总检出率分别为60.0%、100%、96.7%。AFs和OTA是3种香辛料最主要的污染毒素,其中黄曲霉毒素以AFG2为主。盘溪市场的AFs污染总体情况稍好,菜园坝市场AFs污染最严重;江津市场的OTA污染最为严重。结论重庆地区香辛料中存在真菌毒素污染问题,有必要建立香辛料中真菌毒素的限量标准。