高效液相色谱法测定胃疡散中延胡索乙素含量

目的建立测定胃疡散中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50∶50)(三乙胺调pH 6.0),检测波长:280 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果延胡索乙素含量在3.6～57.6μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.20%,RSD为1.25%(n=9)。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于胃疡散中延胡索乙素的含量测定。

HPLC法测定安神益智胶囊中丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定安神益智胶囊中丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇：水：甲酸（40：60：1），检测波长：286nm；流速：1．0ml·min-1；进样量：10μl。结果：丹酚酸B在7．75—77．51μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为98．17％，RSD为1．79％（n：6）。结论：本法简便、准确，灵敏度高，重复性好，可作为控制安神益智胶囊质量的方法。

抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准

目的建立抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别雪莲的主要有效成分芦丁和绿原酸;采用紫外分光光度法测定制剂中总黄酮的含量,并采用高效液相色谱法测定其中芦丁的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（40：60）,流速：1 ml/min;柱温为室温,检测波长为340 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;总黄酮含量在9.84～59.04μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.32%,RSD为1.47%（n=6）;芦丁含量在4～120μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为97.98%,RSD为1.35%（n=6）。结论本实验简便易行,结果准确可靠,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法色谱柱：Hypersil ODS2C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水（48∶52）,检测波长：440 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温。结果西红花苷-Ⅰ在12~45μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.44%,RSD为1.19%（n=6）;西红花苷-Ⅱ在6.4~24μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.79%,RSD为1.38%（n=6）。结论本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定。

脑泰乐片质量控制标准研究

目的:建立脑泰乐片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对处方中所含丹参和天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中淫羊藿苷进行含量测定。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。淫羊藿苷含量在3～60μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均加样回收率为99.24%,相对标准差(RSD)为1.72%(n=6)。结论:本法操作简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。

润肠通便颗粒质量标准研究

目的建立润肠通便颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法对方中决明子、当归进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(84∶16);流速:1 ml·min-1;柱温:室温;检测波长:254 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;大黄素含量在1.1～44μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.05%,RSD为1.2%(n=6);大黄酚含量在1.6～64μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.07%,RSD为1.1%(n=6)。结论本实验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。

正交实验考察中和法测定复方硼酸软膏硼酸含量

目的采用正交实验对复方硼酸软膏中硼酸的含量测定条件进行优选。方法对改进前后中和法进行回收率比较研究。结果原中和法的平均回收率为92.11%,RSD为1.70%;改进后中和法的平均回收率99.37%,RSD为0.57%。改进前后的中和法差异有显著性(P<0.05)。结论改进后的中和法操作简便,结果准确可靠,适用于该制剂的质量控制。

扶正抗流感胶囊质量标准研究

目的建立扶正抗流感胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法对方中金银花、黄芪和黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中绿原酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸液(1∶20);流速:1 ml/min;柱温:室温;检测波长:326 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;绿原酸含量在5.0～160.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.61%,RSD为1.57%(n=6)。结论本方法操作简单,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL·min-1.结果 西红花苷-Ⅰ在6～45 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷-Ⅱ在3.2～24.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）.结论 该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制.

抗感灵片的质量标准

目的:建立抗感灵片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花和荆芥进行鉴别,用高效液相色谱法测定片中绿原酸的含量。结果:薄层色谱鉴别的斑点清晰,分离效果良好;绿原酸在2.5～100μg/ml范围内线性关系良好(r= 0.999 9),平均加样回收率为100.7%,RSD为2.0%(n=6)。结论:方法简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。

消补兼施治疗胃下垂

刘某,女,48岁,农民。1992年7月26日诊。 患者于三年前因情志不遂,加之饮食不节而致腹胀,胁肋胀痛。经医治,胁肋胀痛缓解。而腹胀如故,且逐渐加重。一年前在某医院诊为“胃下垂”。屡经治疗。效果不佳。现患者形体消瘦,面色晦暗,善太息。自诉食少纳呆,腹胀,恶心,餐后加重。查:舌质隐青,苔白微腻,脉弦滑。上消化道钡餐透视:胃小弯角切迹在髂脊连线下4.0cm。证属脾虚肝郁.湿浊中阻。治以健脾化湿,消食导滞,行气开郁。方药;党参20g,茯苓20g,白术20g,炙白草10g,三仙各15g,炒茱服子30g,厚朴15g,枳壳15g,佛手20g,香附20g,藿香15g,半夏15g,陈皮15g。服此方12剂,肤胀,恶心消失,唯觉纳差,上消化道钡餐透视复查:胃小弯角切迹在髂脊连线下2.0xm。又以此方作成丸剂,继服月余。病愈。

乳疾宁片质量标准研究

目的:建立乳疾宁片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中阿魏酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2%醋酸液=(12:88);流速:1 ml·min^(-1);柱温:室温;检测波长:323nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;阿魏酸含量在1.15～36.80μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.50%,RSD为0.79%(n=6)。结论:本试验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制刺的质量控制标准。

HPLC法测定抗骨质增生片中淫羊藿苷的含量

目的：建立测定抗骨质增生片中淫羊藿苷含量的方法,以期为完善该制剂的质量标准提供依据。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS2 C_（18）,流动相为乙腈-水（27∶73,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果：淫羊藿苷检测质量浓度线性范围为3-60μg/ml（r=0.999 9）;定量限为11.2μg/ml,检测限为4.3μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率为99.00%-100.67%（RSD=0.63%,n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定抗骨质增生片中淫羊藿苷的含量。

HPLC测定人参固本胶囊中人参皂苷Rg1,Re的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）测定人参固本胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈-0.05%磷酸（19.3∶80.7）,检测波长203 nm,柱温室温,流速1.0 mL·min-1。结果：人参皂苷Rg1在0.216~5.400μg呈良好的线性关系（r=0.999 4）,平均回收率98.53%（RSD1.10%）,人参皂苷Re在0.212~5.300μg呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率98.36%（RSD 1.35%）。结论：方法简便快速、专属性强、准确度高,可用于人参固本胶囊的质量控制。

升压十味片的质量控制

目的：建立升压十味片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别天麻和甘草；采用高效液相色谱法测定样品中甘草酸铵的含量。结果：薄层定性鉴别专属性强；甘草酸含量在10．29-205．80mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．99995，平均加样回收率为99．15％，RSD为0．60％（n=6）。结论：本法简便易行,重复性好，可作为该制剂的质量控制标准。

雪莲总黄酮胶囊的成型工艺优选

目的:确定雪莲总黄酮胶囊最优成型工艺条件,为其工业化生产提供依据。方法:以休止角、吸湿率、堆密度、临界相对湿度为考察指标,对辅料种类(乳糖、β-环糊精、可溶性淀粉、微粉硅胶、微晶纤维素)及辅料加入量进行筛选,确定最优成型工艺条件并进行验证试验。结果:以微粉硅胶为辅料所制处方颗粒的休止角和吸湿率结果更符合要求,其最佳加入量为10.0%(与雪莲总黄酮浸膏配比为1∶9),选用0号胶囊。颗粒的临界相对湿度为62%,最优成型工艺条件所制3批样品颗粒的休止角为31.8°、堆密度为0.308 5 g/ml、临界相对湿度为62.13%、崩解时限为18.67 min、水分为7.8%(RSD≤1.15%,n=3),均符合胶囊的质量要求。结论:本试验确定的成型工艺操作简单、方便可行,适合工业化生产。

某电厂屏式再热器弯管泄漏原因分析

某电厂屏式再热器弯管出现泄漏,为查明失效原因,采用宏观检查、取样进行金相、力学性能、胀粗率等试验分析确定失效原因,得出管排出列是爆管的直接原因,烟气冲刷、材质老化、性能下降是重要因素,从锅炉运行及日后检验工作等方面提出合理措施及建议。