保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.5~10 ng/g和1~50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%~136.76%,相对标准偏差为0.41%~13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。