气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化；蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化，然后采用气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式检测。方法的检出限为5μg／kg（S/N=10）；在0．005～0．5mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9999；在0．005，0．04和0．1mg／kg3个添加水平下，联苯菊酯的添加回收率在74％～99％之间，相对标准偏差（RSD）小于13％。该方法灵敏度高，净化效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法。粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化。气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测。两种方法检出限均为0.004 mg/kg;在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%。

关于玉米中玉米赤霉烯酮(ZEA)阳性结果确证的研究

目的 15批玉米样品检测玉米赤霉烯酮,其中有2批样品疑似阳性。通过本实验对结果进行确证。方法比较流动相采用等度洗脱(乙腈:水=65:35)时重复进标准样品和疑似样品对保留时间的稳定性影响,采用等度洗脱时不同流动相配比(乙腈:水分别为65:35和55:45)时标准样品的出峰时间,以及流动相采用等度洗脱(乙腈:水=55:45)时,不同溶解液配比(乙腈:水为65:35和乙腈:水:甲醇为46:46:8)标准品的出峰时间。结果排除干扰,确定此两批玉米样品中玉米赤霉烯酮呈阳性。结论多方面对疑似阳性结果进行确证,为日常玉米样品的检测提供了可靠、科学的验证依据。

采用GC-FPD和GC-MS-EI方法对西兰花中氧化乐果残留检测和确证研究

目的 GC-FPD检测西兰花中氧化乐果疑似阳性,联合GC-MS对检测结果进行确证。方法气相色谱条件完全相同,分别采用HP-1、DB-5和DB-1701,极性不同但规格相同(30 m×0.25 mm×0.25μm,Agilent公司)的3种色谱柱检测氧化乐果,对其保留时间的影响及原理的不同进行了讨论。结果在氧化乐果的出峰位置有一个比较大的峰,与其同时流出的物质确定为干扰物质。结论联合GC-MS进行验证,使检测方法多样化,能有效判断阳性结果真伪。

动物源食品中兽药残留高通量快速分析检测技术

随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容。动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,传统的样品制备及检测方法大多存在检测样品基质种类单一、检测兽药种类范围小、耗时长、重现性差等问题,缺乏一定的通用性和准确性,已不能满足当前社会发展的需要。近年来,随着QuChERS法和高分辨质谱等先进样品制备和检测技术在兽药残留检测分析领域的应用,一批高通量、自动化乃至可视化的快速高效分析检测方法也随之而起,该文即对这些高通量快速样品制备和检测方法进行综述,同时对动物源食品中兽药残留的检测和监控等工作提出建议并进行了展望。

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱（SPE）和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测（SRM）模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01-0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%-96.0%,相对标准偏差（RSD）为1.9%-13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%-121.0%,RSD为1.9%-16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS.10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01～0.05 mg/kg.

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01～0.50μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0．01～0．5μg／mL内线性关系良好。平均添加回收率84．0％～104．1％，相对标准偏差（RSD）0．8％～5．1％，最低检测限为0．01mg／kg。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4-2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%-104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。

大米中193种农药多残留检测方法的研究

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。

QuEChERS-GC-MSMS法测定大米中20种农药残留

建立一种简便、快速、灵敏可同时测定大米中20种农药残留的分析方法。采用乙腈溶液提取大米样品中的农药,经Qu Ech ERs方法净化,采用气相色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行测定。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01μg/m L^0.2μg/m L,线性相关系数大于0.99,大多数农药的加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于20%。

辛辣食物中农药残留检测方法研究-第1部分:研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。

QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量

目的：采用 QuEChERS 前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS 方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。

气相色谱法测定马铃薯粉中毒死蜱和马拉硫磷农药残留量的测量不确定度评估

本文利用一次参加能力验证时产生的数据,对马铃薯粉中毒死蜱和马拉硫磷农药残留量的测量不确定度进行了评估,并对各不确定度分量的贡献进行了比较。结果发现,分析方法的重复性是影响测量结果的主要因素,其贡献率超过95%,而其它因素的贡献相对较小,几乎可以忽略。因此,对该方法涉及的其它农残项目的不确定度评估可以简化。

气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂（西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧雨净、环嗪酮）残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取，强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化后，用DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mmi．d．×0．25ixm）分离样品，氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0．01～2．0mg／L范围内线性关系关系良好。相关系数均大于0．998；最低检测限为0．01mg／kg；添加回收率为84．0％-106．8％；相对标准偏差为0．9％～4．7％。

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法方便面样品中的叶黄素用石油醚提取,涡旋离心,过膜,供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm,采用外标法定量。结果叶黄素在0.5~10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9945,方法检出限为0.1 mg/kg,平均回收率为82.1%~105.3%,相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于方便面中叶黄素的批量检测。

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较。样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6)。国家标准物质小麦粉(GBW08503)和贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。实验表明ICP-MS方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于藻类食品中铅、镉含量的常规分析。