HPLC法测定银杏叶中黄酮的含量

用反相HPLC法测定了银杏叶中黄酮的含量,黄酮甙由70%乙醇-水提取,并用盐酸溶液水解.采用Shimadzu ODS C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为V甲醇:V水(0.3%磷酸)=55:45体系,流速为1 mL·min-1,紫外检测器(370 nm).以槲皮素为标准品,在0.010 0～0.200 0 g·L-1范围内,相关系数为0.999 5,RSD为0.75%.

褪色分光光度法间接测定草甘膦

在ｐＨ＝５．６的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，草甘膦与微量过量的溴反应，剩余的溴能使罗丹明Ｂ褪色，以此建立了一种分光光度法测定草甘膦的新方法。在最佳条件下，草甘膦浓度与吸光度呈良好的线性关系。当加入溴的浓度分别为１．４４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和２．７２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ时，测定范围分别为０～０．５ ｍｇ／Ｌ和０．４～０．９ ｍｇ／Ｌ。干扰试验表明，Ｆｅ２＋、Ｆｅ３＋和三乙胺有严重干扰，但可被阳离子交换树脂和吸附树脂从试样溶液内分离掉。方法用于草甘膦生产废水中草甘膦的测定时，加标回收率为９４％～１０１％。

草甘膦与共存有机膦酸的对甲基苯磺酰氯衍生物反相高效液相色谱分离

建立了一种草甘膦生产母液中的草甘膦和共存有机膦酸的反相高效液相色谱分离方法。化合物与对甲基苯磺酰氯在pH 11.2的磷酸盐缓冲溶液中反应 ,取反应混合物溶液 10 μl进样 ,在C18柱中分离 ,用二极管阵列检测器在 2 4 0nm检测。流动相组成为 0 .0 5mol·L- 1磷酸盐缓冲液(pH 5 .5 ) 甲醇 (80 +2 0 )。草甘膦与其主要代谢物氨甲基膦酸的出峰顺序在pH 4 .2和 5 .5时是相反的。样品中草甘膦浓度在 2～ 4 0 μg·ml-

次氯酸钠氧化预处理草甘膦生产废水

利用次氯酸钠对草甘膦生产废水进行预处理，废水ｐＨ对处理效果影响不大，可将次氯酸钠直接投入到原碱性废水中，在其用量相当于理论量的４０％、氧化时间为４ｈ时，草甘膦的去除率为９８％。预处理后的废水对厌氧消化过程不再产生抑制作用。

提高TiO_2光催化反应器氧化效率的途径

在查阅大量文献的基础上,对影响光催化反应器氧化降解效率的主要因素进行了思考和部分实验探索,认为设计研制用于液相氧化的高效固定膜光催化反应器,应解决以下4个方面的问题:降低废水中组分对光吸收、散射造成的损失;提高传质速率;加大光照射催化剂的面积;实现电子与空穴的有效分离及开发能被太阳光激发的新催化剂。

吸光光度法测定废水中草甘膦

在酸性介质中,草甘膦与过量的NO_2^-反应,生成稳定的亚硝基化合物,而过量部分的NO_2^-氧化I^- 成I_2,I_2与可溶性淀粉生成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为550nm,草甘膦在0.375～4.50mg·L^(-1)范围内与吸光度A呈线性关系.Fe^(3+)、Fe^(2+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)等金属离子在浓度很高时可能产生干扰,可加入EDTA掩蔽消除,共存的有机物不产生干扰.方法用于测定草甘膦生产废水中的草甘膦时,回收率为95.1%～104%.

三元组分图在储罐退役惰性化过程设计中的应用

储罐退役之前,一般要进行惰化处理,以降低可燃气体浓度,避免形成爆炸性混合气体。根据三元组分图,可以方便、直观地设计惰化施工的方案,包括惰化操作的程序设计和危险气体控制目标浓度的确定。本文从理论上研究了在储罐退役惰性化过程设计时,如何用三元组分图表示爆炸极限、最小含氧浓度以及在储罐稀释惰性化过程中气体组成的变化轨迹。提出了两套惰化设计方案,在分析比较的基础上,确定了储罐退役惰化时的最安全实施方案。

磷钒钼黄差示分光光度法测定阳图PS版显影液中的磷

建立了一种与高倍硅共存的磷的分析方法。共存硅对磷钒钼黄色体系的干扰程度与反应介质中硝酸浓度有关 ,介质中浓度为 0 .74 mol/ L的硝酸可有效抑制 31倍量的共存硅的干扰。在稀硝酸中煮解 ,可将六偏磷酸钠转化成正磷酸钠。磷浓度在 ( 1 .5～ 9.5)× 1 0 -4 mol/ L 范围内符合比耳定律。方法用于测定PS版显影液中磷时 ,回收率是 98.52 %～ 99.84 % ,样品测定值的 RSD为0 .31 % ( n=1 2 ).

一种新阴离子交换纤维对铬（Ⅵ）的动态吸附性能

脱脂棉和环氧氯丙烷反应，生成３－氯－２－羟基丙基纤维素醚，其被乙二胺胺化可得到３－乙二胺基－２－羟基丙基纤维素醚──一种阴离子交换纤维。本文叙述了其对铬（Ⅵ）的动态吸附性能。在溶液ｐＨ值为３～６时，该交换纤维对铬（Ⅵ）的吸附效果最佳；吸附过程在５ｍｉｎ之内可基本达到平衡状态；当流速在５～１５ｍＬ／ｍｉｎ范围内时，吸附率没有大的变化；交换纤维对铬（Ⅵ）的最大吸附量随溶液浓度的增加而增加。用０．２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液做为洗脱液，在洗脱速度为４ｍＬ／ｍｉｎ时，用８ｍＬ可将铬（Ⅵ）完全洗脱。

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

基于在稀硫酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明Ｂ，建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为２．４７×１０－６ｇ／Ｌ，线性范围为６～１３０μｇ／Ｌ，用于直接测定水样中亚硝酸根。

氯气瞬间泄漏事故危害区域预测

以美国应急行动计划指南的ERPG-2值为判定逃生的最低标准浓度,采用帕斯奎尔-吉福德瞬时泄漏点源扩散模型,计算出2kg氯气瞬间泄漏后的烟团半径和最大危害距离。由此可以初步划定出受严重危害的区域范围。

一种负载型重金属离子富集剂的制备及初步应用

将邻菲口罗啉吸附负载于６０～８０目活性碳上，制成金属离子富集剂。在ｐＨ＝４时，富集剂对Ｐｂ２＋，Ｃｕ２＋，Ｃｄ２＋，Ｚｎ２＋，Ｃｒ３＋５种金属离子的吸附量分别为４４，２４，１６，１２，１０ｍｇ／ｇ。富集废水中Ｐｂ２＋时的加标回收率为８７％～９１％。

绞股蓝中痕量铅和铜的测定──黄原酯棉分离富集火焰原子吸收光谱法

研究了自制黄原酯棉对ＣＵ（Ⅱ）和Ｐｂ（Ⅱ）的动态吸附条件及模拟量共存元素对吸附的干扰程度，拟定了用火焰原子吸收光谱法测定绞股蓝及其浸泡液中Ｃｕ和Ｐｂ的分析方法，并对方法进行了检验。结果表明：在ｐＨ＝３、黄原酯棉用量为０．２ｇ、流速为３ｍＬ／ｍｉｎ时，浓度不低于０．０２μｇ／ｍＬ的Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｂ（Ⅱ）能被定量吸附；用ＨＮＯ３或１∶１ＨＮＯ３（２ｍＬ）可完全解吸；当有Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｋ”、Ｆｅ３＋（４０ｍｇ）、Ａｌ３＋、Ｃｍ４（１０ｍｇ），Ｍｎ２＋、Ｃｒ－（５ｍｇ）和Ｎａ＋（５００ｍｇ）之一共存时未出现干扰；模拟消化液中共存离子对校正曲线影响很少；校正曲线的相关系数为０．９９７（Ｃｕ）和０．９９６（Ｐｂ）；消化法标准回收率为９６％～１０４％（Ｐｂ）和９７％～１０３％（Ｃｕ），浸出液法标准回收率为９５％～１０２％（Ｐｂ）和９７％～１０１％（Ｃｕ）。

硫脲基螯合树脂的合成及其对Ag(Ⅰ)的吸附性能

经预处理的花生壳颗粒(20～60目)与环氧氯丙烷接枝,引入活泼氯;活泼氯被硫脲取代后,成为硫脲基螯合树脂。最佳工艺条件;(1)合成醚化颗粒,反应时间为4h,反应温度为90℃;(2)取代引入硫脲基,反应温度及时间分别为90℃和2h。在溶液pH=5.4～5.8时,螯合树脂对Ag(I)的吸附容量为100mg/g。

易燃性物料储罐压力惰化过程设计与计算

介绍了可燃气体和易燃液体储罐的压力惰化操作过程及过程中气体组成的变化规律,讨论了惰化操作结束时氧气的控制目标浓度及极限氧气浓度的求取方法,推导出了预测压力惰化过程循环次数的计算公式,并在控制目标浓度从0.0001%～10%、充气压力300-600kPa的参数条件下,100m^3储罐压力惰化所需的循环次数,根据理想气体状态方程,推导了情化所需氮气用量的计算公式,并计算出在不同操作压力和不同循环次数时的氮气用量。该方法可用于惰化处理过程的设计与计算。

煤焦油容器爆炸原因分析

根据煤焦油的组成、危险特性参数,分析了煤焦油储罐、汽车槽车爆炸性混合气体的来源和形成过程,认为煤焦油自身虽然属于丙类不易燃液体,但它是包含了易燃组分的混合液体,容器内液面上方空间中易燃组分的蒸气浓度显著高于本体的浓度,形成了爆炸性混合气体,遇到静电火花、电焊火花等点火源时发生爆炸。混合液体的爆炸危险性要根据挥发形成的气相组成来确定,而不能简单的根据液相的组成确定。

A.Tessier逐级提取程序应用于土镉形态研究的可靠性

以国家级土壤标准物GBW07401为样本,定量添加不同化学形态的镉,对较流行的加拿大地球化学家Andre’Tessier推荐的颗粒态痕量金属形态逐级提取程序进行了可靠性研究.结果表明,这一程序能以较高的准确度、精密度对土壤中各种形态的镉进行逐级提取.尽管各级分间有跨级现象,全部加标试样的平均镉回收率为97.93％.

炼油厂废催化裂化催化剂的再生技术

对炼油厂重油催化裂化过程硅铝催化剂失活的原因进行了分析研究，提出了回流浸取法再生催化剂的新工艺。采用该工艺处理后的催化剂含镍量可由０．８％降至０．２１％，活性恢复９５．７％，达到工业应用标准。

厌氧-好氧生物法处理垃圾场渗滤液的研究

采用厌氧－好氧生物法处理ＣＯＤ的质量浓度（ρ（ＣＯＤ））为２ ４００～３ ３００ ｍ ｇ／Ｌ，ＳＳ的质量浓度（ρ（ＳＳ））为４００～５００ ｍ ｇ／Ｌ的城市垃圾填埋场渗滤液。实验结果表明，经该工艺处理后的出水ρ（ＣＯＤ）为１１９～１８５ ｍ ｇ／Ｌ，ρ（ＳＳ）为５０～７６ ｍ ｇ／Ｌ，处理效果良好。

催化湿式氧化技术处理焦化废水

以非贵金属氧化物CuO、Co3O4、La2O3为主要活性成分,以TiO2-ZrO2为载体,制备了CuO-Co3O4-La2O3/TiO2-ZrO2复合负载型催化剂,用该催化剂采用催化湿式氧化技术处理焦化企业在生产过程中产生的焦化废水。系统考察了工艺条件如催化剂加入量、反应温度、反应时间和氧气分压等对催化湿式氧化反应的影响,得到最佳的工艺条件为:催化剂加入量10 g/L,反应温度220℃,氧气分压3.5MPa。在此条件下反应2 h,COD去除率达到98.7%,NH3-N去除率达到97.9%。反应15次COD和NH3-N去除率分别维持在90%和88%左右,表明使用该催化剂在处理焦化废水时显示出良好的催化活性和稳定性。