ICP-MS对超市和个体售淀粉类食品中重金属铅的测定及分析

目的分析和比较超市和个体摊点所售淀粉类食品中重金属铅有害元素的含量,了解超市和个体摊位所售淀粉类食品的质量状况。方法在石家庄市市区、县的个体摊点、超市和农贸市场随机选取了205份淀粉类食品,按照《2021年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中方法,采用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对淀粉类食品馒头、面包、蛋糕、油条、粉丝和凉粉中的重金属铅进行分析测定。结果重金属铅元素的线性关系良好,相关系数为0.9997,加标回收率为96.0%~98.1%,相对标准偏差为3.6%。6类205份食品中重金属铅的检出率为33.2%(68/205),合格率为96.1%(197/205),其中超市售卖的102份食品中检出26份,铅的检出率为27.2%(26/102),合格率为98.1%(2/102),个体摊位售卖的103份食品中铅的检出率为40.8%(42/103),合格率为95.1%(98/103),超市售卖的食品质量高于个体售卖食品。食品中只有凉粉和蛋糕的含铅量未超标,合格率为100.0%,部分食品仍检出微量重金属元素。结论石家庄市市售淀粉类食品受到不同程度的重金属污染,为保证居民健康,应该加强监督力度,确保淀粉类食品的质量安全。

固相萃取-气相色谱双检测器法测定蔬菜中26种有机磷农药残留量

目的建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法。方法以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱。用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75%～120%之间,RSD均低于10%,r2>0.9981。结论该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求。

2011年石家庄市食品中防腐剂、甜味剂、色素含量结果分析

目的:了解石家庄市食品中防腐剂、甜味剂、色素的使用情况,加强食品添加剂的监测。方法:按GB/T5009规定的方法,对食品或饮料中的苯甲酸、山梨酸、环己基氨基磺酸钠、糖精钠、乙酰磺胺酸钾和合成着色剂进行定量测定。结果:以GB2760-2011中相关标准进行评价,防腐剂检出率为66.7%,超标率为6.67%;甜味剂检出率为24%,超标率为4%;色素检出率为13.3%,没有超标检出。结论:石家庄市酱腌菜及调味品中防腐剂的使用非常广泛,干果类、蜜饯类、酒类、果汁饮料类、酱腌菜及调味品类食品中甜味剂使用较广,酒类和糖类食品中色素使用正常,有的厂家超量使用添加剂情况令人担忧,需加强监督监测,以确保广大消费者的健康和安全。

农药/鼠药色谱-质谱数据库的构建

据统计,我国使用的农药中有机磷类大约占70%,其中剧毒、高毒又占70%。由于有机磷农药的高效性和持久性,其不规范使用造成了很大的安全隐患,特别是蔬菜和果品更为严重,中毒事件时有发生。急性有机磷农药中毒是我国最常见的急性中毒之一,居农药中毒首位,中毒后病势凶险,病人可在短期内迅速死亡。2006年河北省共发生1 622例农药中毒事件,死亡64例;2007年-2011年济南市共发生3621例农药中毒事件，死亡488例；2008年-2012年浙江省湖州市共发生2945例农药中毒事件，死亡115例；

顶空气相色谱法同时测定饮用水中14种卤代烃

目的建立饮用水中14种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中微量卤代烃经顶空提取(平衡时间为45min,平衡温度为70℃)后,应用HP-5毛细管色谱柱(60m*0.32mm*0.25μm),采用程序升温方式进行GC(ECD)分析,以保留时间定性,外标法定量。结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷检出限为0.01μg/L～3.15μg/L,该方法的平均回收率为92%～110.6%,RSD为2.7%～6.0%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,适用于饮用水中14种卤代烃的同时测定,能够满足国标中饮用水的有机物指标要求。

气相色谱双检测器法同时测定粮食中6种含氯有机磷

目的建立一种同时测定粮食中含氯有机磷农药残留量的分析方法。方法以乙腈为提取剂,以基质加标消除基质影响,提取之后直接旋蒸定容。用气相色谱(GC/FPD和GC/ECD)测定,以标准物质保留时间定性,外标法定量。结果该方法的检出限达到50μg/kg水平;3个水平加标在ECD检测器回收率在59%~89%之间,RSD在4%~11%之间;FPD检测器回收率在67%~111%,RSD在5.1%~9.3%之间。r2>0.9952。在ECD检测器上检出限(LODs)为3μg/kg^7μg/kg,定量限(LOQs)为10μg/kg^50μg/kg;在FPD检测器上检出限(LODs)为50μg/kg,定量限(LOQs)为150μg/kg。结论该方法简便,灵敏,快速,减少材料损耗,节省财物和人力,适合快速检测的场合使用。

石家庄市碘盐质量与重点人群尿碘水平调查结果

目的 了解石家庄市实行全民食盐加碘防治碘缺乏病后碘盐质量与8～10儿童、育龄妇女尿碘状况.方法 2004-2008年,在石家庄市对碘盐生产企业,每月对每批生产的碘盐按东、南、西、北、中（1份）5个方位抽检盐样9份;在石家庄市的23个县（区）,抽取210个行政村（居委会）,每个行政村（居委会）再抽取8户居民,采集家中盐样;抽取4名育龄妇女,采集尿样.2004-2008年共抽取160所小学,每所小学抽取8～10岁学生20名,采集尿样.盐碘测定采用直接滴定法,尿碘测定采用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法.结果 2004-2008年,石家庄市生产企业盐碘合格率均＞99%;居民碘盐覆盖率均＞95%,非碘盐率＜5%;碘盐合格率除2004年为87.10%外,其余年份均＞90%;合格碘盐食用率除2004年（83.08%）未达到国家碘缺乏病消除标准（90%）外,其余年份均＞90%.8～10岁儿童和育龄妇女尿碘中位数均＞100μg/L,且＜50μg/L的比例＜10%.结论石家庄市碘盐生产企业碘盐质量和儿童、育龄妇女碘营养都已经达到国家消除碘缺乏病阶段目标要求.

石家庄市2004～2008年盐碘监测分析

目的了解石家庄市批发层次和居民户食用盐碘质量情况,为2010年石家庄市消除碘缺乏病提供理论依据。方法批发层次,每月监测9份盐进行盐碘定量测定;居民户层次,从石家庄市23个区(县)按一定比例随机抽取一定数量的盐样进行检测;结果汇总分析。结果2004～2008年石家庄市批发层次碘盐合格率在99%以上;全市碘盐覆盖率在90%以上,居民户碘盐合格率除2004年87.10%以外,其余年份均在90%以上,合格碘盐食用率除2004年(83.08%)未达到国家碘缺乏病消除标准(90%)外,其余年份均在90%以上。结论2004～2008年石家庄市居民食用碘盐质量逐年转好,达到国家消除碘缺乏病阶段目标标准。

ICP-MS测定生活饮用水中碘含量

目的建立酸性条件下电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定水中碘含量的方法。方法水样经硝酸酸化,超声振荡0.5 min后直接用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行检测。结果碘元素在0.1～50.0μg/L线性范围内,线性回归方程为y=568.57x＋56.142,相关系数r=0.9 999,检出限为0.018μg/L;高、中、低3个加标水平的平均回收率为98.0%～100.1%,相对标准偏差为0.78%～2.02%。结论 ICP-MS测定生活饮用水中碘含量前处理简单快速、灵敏度高、准确度好,适合于地方病检测工作中大批量水碘的测定。

砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

碘是影响智力发育的重要微量元素,人体缺碘会造成不同程度的损害,导致碘缺乏病的发生[1]。尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,也被认为是评价及监测人群碘营养状况的最适指标[2]。为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,即WS/T107—2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》[3],其原理为尿样在100℃条件下消化后,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，将黄色的Ⅳ价铈还原成无色的Ⅲ价铈。

碘酸钾食盐在不同储存和使用条件下的含碘量分析

为防治碘缺乏病，我国曾经多年使用碘化钾食盐，因食用盐中的碘化钾易潮解、挥发，后改为碘酸钾食盐。本实验对碘酸钾食盐在不同储存和使用条件下的含碘量进行了分析，现将结果报道如下。

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定市售生猪肉中微量铅、镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定生猪肉中微量铅、镉。方法采用湿式消解法对样品进行处理;以磷酸二氢铵作为基体改进剂,优化基体改进剂的选择、用量及原子化温度,并对常见元素测定的干扰等进行研究;采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。结果在优化实验条件下,本法铅的检出限为0.42μg/L、相对标准偏差(RSD)为4.1%(n=11,c=20μg/L)、相关系数(r)为0.99 947;镉为0.001μg/L、相对标准偏差(RSD)为2.9%(n=11,c=2.0μg/L)、相关系数(r)为0.99 950,标准曲线线性关系均良好,加标回收率铅在93.0%～103.2%,镉在92.0%～102.0%。结论该方法检出限低,灵敏度高,标准曲线线性好,适用于生猪肉中微量铅、镉的测定。

气相色谱三重四级杆串联质谱法测定雾霾PM2.5中12种共平面多氯联苯

目的建立雾霾PM2.5中12种共平面多氯联苯的前处理及气相色谱三重四级杆串联质谱(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法石家庄市采集的雾霾PM2.5颗粒物样品,用正己烷丙酮混合溶剂经加速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction,ASE)萃取,佛罗里硅土柱净化,氮吹后正己烷定容,气相色谱三重四级杆串联质谱多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,外标法定量。3倍信噪比确定检出限。结果 12种共平面多氯联苯在1~100μg/L范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。该方法的仪器检出限为0.034~0.11μg/L,方法检出限为0.05~0.16 pg/m^3。3个水平的加标回收率为77.0%~110.2%,相对标准偏差(RSD)在2.8%~11.2%之间。结论净化步骤和优化的仪器参数使目标物能够准确地检测和定量,该方法简便快速、溶剂用量少、基质干扰少,对客观表达雾霾PM2.5中污染状态信息有重要意义,适用于雾霾PM2.5中痕量共平面多氯联苯的检测要求。

市售蜂花粉中铝元素的监测结果分析

目的通过分析石家庄市售蜂花粉中铝元素含量,探讨其对人体的潜在危害,监督食品安全,保证人民健康。方法随机抽样,尽量采集本监测区域中不同地域、不同生产厂家或不同品种的样品,使其具有较好的代表性。结果蜂花粉中铝元素含量较高,同一种蜂花粉当其产地不同时,其金属元素的含量也不尽相同。结论生产和监管部门应关注农作物蜂花粉铝元素含量过高问题。