气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量

目的:建立一种菜籽油中角鲨烯的气相色谱方法。方法:样品经氢氧化钾-甲醇溶液皂化后,用正己烷提取,经HP-5色谱柱分离,气相色谱仪分析测定,外标法定量。结果:角鲨烯在10~100 mg·L^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8,回收率为91.0%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~6.5%,检出限为1 mg·kg^(-1),定量限为3.5 mg·kg^(-1)。结论:该方法的线性良好,结果准确,精密度高,适用于菜籽油中角鲨烯含量的测定。

QuEChERS-EMR-GC/MS测定鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法学研究

目的:建立一种QuEChERS-EMR结合气相色谱串联质谱技术快速分析鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的方法。方法:样品加入内标,采用乙腈提取,经QuEChERS-EMR净化,VF-WaxMS(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在单离子检测(SIM)扫描,内标法定量。结果:N-二甲基亚硝胺在2.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994,方法检出限为1.0μg/kg,方法定量限为3.3μg/kg,添加浓度水平分别为4.0μg/kg、20μg/kg、40μg/kg时,测定回收率在83.1%~104.3%之间,相对标准偏差在3.3%~6.1%之间。鱼肉基质对N-二甲基亚硝胺的基质效应为7.5%,表现为弱基质效应,可以忽略。结论:该方法操作简便,经济高效,环保,准确度高和重复性好,以及基质效应弱,适用于鱼肉制品中N-二甲基亚硝胺的测定。

固相微萃取气相质谱联用分析贵长猕猴桃中挥发性成分

本文应用固相微萃取气相质谱联用(SPME-GC/MS)技术对市售贵长猕猴桃挥发性成分进行测定,结果显示共检测出26种挥发性成分,贵长猕猴桃挥发性成分中醛类总含量>醇类总含量>酮类总含量>烯萜类总含量,不同产地贵长猕猴桃挥发性成分含量差异性明显。在采集充分样品分析数据与应用化学计量学数据分析的辅助下,应用SPME-GC/MS分析技术可对不同产地贵长猕猴桃果实进行挥发性组分差异化区分,对不同产地的贵长猕猴桃进行产地溯源。本研究为贵长猕猴桃产地溯源及品牌打造提供了理论支撑与数据储备。

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min,采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取,经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干,加入1 mL乙酸乙酯复溶,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测(SIM)模式,内标法进行定量。结果表明,20种农药在质量浓度0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.99,在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为71.8%~118.2%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%~11.50%,方法检出限(LOD)为0.006~0.015 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.020~0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好,稳定性高,适用于绿茶中20种农药残留量的测定。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡,加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化,用气相色谱串联质谱仪检测分析,选用多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。实验结果表明,在0.01~0.30μg/mL线性范围内,相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时,回收率均在90.0%~97.1%,相对标准偏差在7.80%~8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效,适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定,为食品安全提供保障。

HS-SPME-GC/MS结合OAV分析两种不同工艺的黔式腊肉主体风味物质

本文以不同工艺的黔式烟熏腊肉和风干腊肉为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对其挥发性物质成分进行定性定量分析,并结合气味活性值分析各风味物质对腊肉整体风味的贡献,明确其主体风味物质构成。结果表明,熏腊肉和风干腊肉共鉴定出143种挥发性成分,烟熏腊肉的主体风味物质为芳樟醇和邻甲氧基苯酚,风干腊肉的主体风味物质为癸酸乙酯、苯乙醛和甲硫基丙醛。由于制作工艺的不同,造成了两种腊肉的主体风味物质的差异。

不同年份盘县火腿风味物质分析

以不同年份(1年、2年)的贵州特产盘县火腿作为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPEM-GC/MS)对2种年份火腿的风味物质成分进行定性定量分析,并结合气味活性值(OAV)对其进行主体风味物质分析。结果表明,2种年份的盘县火腿共鉴定出59种风味物质,1年火腿和2年火腿的风味物质成分分别有38、42种,共有风味物质21种,经气味活性值分析,表明醛类物质对整体风味的贡献较大,主要有反式-2,4-癸二烯醛、正辛醛、苯乙醛、正己醛和壬醛,其中反式-2,4-癸二烯醛、正辛醛和壬醛的气味活性值较大,鉴定为主体风味物质。2年火腿的主体风味物质较1年火腿的气味活性值大,说明贮藏时间对火腿的风味有一定的影响。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析抹茶的香气成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术对抹茶的挥发性成分进行分析。重点研究固相微萃取技术萃取抹茶香气成分的最佳技术参数,并分析抹茶香气的成分和差异。结果显示最佳萃取技术条件为:萃取头型号50/30μm DVB/CAR/PDMS、样品用量0.75 g、萃取时间40 min、萃取温度70℃、平衡时间40 min。在此条件下经气相色谱-质谱联用技术分析,产地为贵州、安徽、重庆的3种抹茶的呈香成分均主要是醛类化合物、醇类化合物、酮类化合物。3种抹茶有26种共有但相对含量不同的挥发性成分,这些物质对抹茶的香气品质具有极其重要的贡献,它们是抹茶的关键香气化合物,共同构成了抹茶的香气品质特征。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中乙酯杀螨醇的不确定度评定

采用气相色谱-质谱联用法对茶叶中乙酯杀螨醇残留量进行测定,建立数学模型分析测定过程中不确定来源,评估各不确定度分量。结果表明,测量不确定度主要来源样品前处理及标准溶液配制。当茶叶中乙酯杀螨醇含量为0.19 mg/kg,其扩展不确定度为0.011 mg/kg,测量不确定度报告:f(x)=0.19±0.011 mg/kg(p=95%,k=2)。

基于食品工厂前提方案的综合虫害管理研究

虫害不仅会破坏食品工厂的房屋建筑、设备设施和线路,其尸体或碎片、排泄物及携带的微生物等可能引起食品污染、病毒传播、消费者不适和企业商誉受损等一系列连锁反应。本文基于食品安全管理体系前提方案的要求,从食品工厂基础设施、环境卫生、人员卫生行为规范、虫害控制服务供应商管理、药剂储存与管理、常见的虫害特性分析与防治措施等方面探索全面、科学、合理的综合虫害管理,使工厂对虫害进行有效控制和恰当处理,将虫害控制在可接受水平之下,以期为食品工厂保障良好的生产环境和条件,生产安全可靠的食品提供科学有效的参考。

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测(SIM)模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01~0.50μg/mL范围内相关系数(R)均>0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%~117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差(RSD)在1.9%~11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。

活性炭脱除塑化剂(DBP)对白酒品质的影响研究

选用颗粒状和粉末状酒类专用活性炭,采用静态吸附方法,气相色谱-质谱联用仪测定,以浓香型基酒作为研究对象,研究邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的吸附效果,并同时监测乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯4种酯的损失率,结合选出理想的吸附剂及用量。结果表明,在基酒DBP含量为4.31 mg/kg时,使用粉末状活性炭作吸附剂,且添加量为5 g/kg时,能有效降低基酒中DBP的含量,脱除率达81%,同时乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯和乳酸乙酯的损失率分别为8.7%、1.1%、2.9%和0.5%,在有效脱除DBP的同时能很好的保持基酒的风味,故最适活性炭为粉末状活性炭,且最适添加量为5 g/kg。

SPME-GC/MS测定异味食盐中脂肪酸组成

建立一种SPME结合GC/MS测定异味食盐中脂肪酸组成的方法,样品用0.2%磷酸酸化,固相微萃取纤维头萃取,VF-WaxMS色谱柱分离,全扫描(Scan)方式扫描,经过NIST2.2谱库定性,面积归一化法定量。在异味食盐中共检出27种脂肪酸,其中12种脂肪酸为短链脂肪酸,含量最高为异戊酸,达49.64%,15种脂肪酸为中长链脂肪酸,含量较低均在5%以下,结果表明,该方法操作简便,灵敏度高,适用于异味食盐的快速鉴别及其脂肪酸成分的测定。

QuECHERS-LC-MS/MS快速检测番茄18种农药残留

建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006~0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%~128.9%之间,变异系数为0.2%~12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定花生中的烯草酮

建立一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中烯草酮,样品采用QuEChERS前处理,C18色谱柱分离,多反映监测(MRM)正离子模式扫描,外标法定量,在1~500ng/mL范围内,相关系数为0.9997,添加浓度在10、20、100μg/kg范围内时,回收率在90.2%~106.2%,相对标准偏差RSD在3.7%~6.2%。

循环经济视角下酿酒副产物的综合利用现状分析

酿酒行业为我国的传统发酵行业,与老百姓的生活密切相关。由于酿酒行业的特殊性以及在不同的地区工艺技术和管理水平各不相同,致使该行业一直处于高能耗、高污染、低效率的状态。为了缓解这一现状,本文站在循环经济视角下对酿酒副产物的综合利用进行深入探讨,系统阐述了酿酒副产物在循环经济模式中的研究和应用现状、可行性策略以及对未来的展望,为酿酒行业未来的生态发展提供了新的理论思路,为其他行业的可持续发展提供了参考依据,为我国经济社会未来的发展提供了有益借鉴。

流程图在食品生产企业防止食品交叉污染中的应用

由于食品生产企业设计布局和人员、物流、工艺等方面的不科学、不合理,在食品生产过程中,极易造成固有特性不同的物质交叉而发生污染。本文对食品生产企业平面布局、水、气、人、物、虫害、垃圾以及工艺等8个关键环节流程图的绘制及其控制要求进行探索和研究,以期为食品生产企业设计阶段合理规划以及设计各流程之间的顺序和关系提供指引;为识别食品生产环节潜在交叉污染风险,评价食品安全危害提供分析基础;基于识别的风险点制定相关控制措施,为食品生产企业在源头将风险降到可控程度,确保食品生产过程安全、可靠提供参考方案。

QuEChERS/UPLC-MS/MS法对花生中氟磺胺草醚残留量的测定

研究旨在建立花生中氟磺胺草醚残留量的快速检测方法。试样经过水浸泡,加0.1%醋酸乙腈提取,经QuEChERS法前处理,超高效液相色谱-串联质谱仪外标法检测,在6~60μg/kg添加范围内,氟磺胺草醚的平均回收率在83.7%~111.2%,相对标准偏差在2.2%~6.9%。该方法简便、快捷、准确、高效,适用于花生中氟磺胺草醚残留量的快速检测。

食品科学与工程的历史与发展趋势研究

当今社会,随着科技、经济的高速发展,导致社会人口规模大量提升,随之而来的是日益加剧的粮食紧缺问题。与此同时,随着人们生活质量的不断提高,对于食品的质量、卫生、安全、营养的要求也有所增加。因此,在食品领域向工业化发展的时代背景之下,食品科学与工程领域需要不断提升自身实力。食品科学与工程是一项针对食品生产、食品加工、食品储存、安全健康等问题进行研究的重要项目,是食品领域发展的重要基础。本文基于食品科学与工程的历史,对其未来发展趋势进行探讨,希望能够推动未来食品科学与工程的发展。

双泵双柱UP-LC/MSMS法对烟熏肉制品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的稳定性分析

建立了双泵双柱高效液相色谱/质谱法对烟熏肉制品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉的快速分析方法。试样经氨化乙酸乙酯提取,浓缩后用(1+9)乙腈+水定容,正己烷去脂,得到样品待测液。试验结果:氯霉素类在0.5~10.0 ng/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数均大于0.995;不同浓度加标回收率均在80.2%~109.2%之间,相对偏差小于14.6%:方法检出限为氯霉素0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考0.5μg/kg。在30天周期性质稳定。此方法重现性好,灵敏度高,分析高效、快捷,能满足批量样品快速分析。