纳米CeO_2/PMMA杂化材料的制备与表征

采用在位分散聚合法制备了纳米CeO2 /PMMA杂化材料.XRD分析表明,杂化材料是无定形的.SEM分析表明,杂化材料中CeO2 含量不同,材料的断面形貌明显不同,随CeO2 含量的增加,杂化材料由韧性断裂向脆性断裂转变.EDS面分析表明,Ce在杂化材料中分布均匀.实验表明,随CeO2 含量的增加。

沉淀法制备CeO_2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂 ,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 2 5 0～ 80 0℃时 ,所合成的CeO2 纳米粒子属于立方晶系 ,空间群为O5 H FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米粒子呈球形 ,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明 ,样品的热失重主要受温度的影响 ,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明 ,随CeO2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增加。

CeO_2纳米水溶胶的制备

采用胶溶法合成了纳米CeO2 水溶胶 ,探讨了合成CeO2 水溶胶的最佳实验条件 ,研究了pH值、反应物浓度、水浴温度对胶溶过程的影响。TEM分析表明 :所制备的水溶胶中的CeO2 纳米粒子呈球形 ,约 3nm ,粒径分布均匀 ,无明显团聚现象 ;ED分析表明 ,CeO2 纳米粒子为多晶结构 ,并有少量单晶结构。

Yb_2O_3纳米晶的制备及其若干性质的研究

用溶胶 -凝胶法制备了不同粒径的 Yb2 O3纳米晶。XRD分析表明 :所合成的 Yb2 O3纳米晶属于立方晶系 ,空间群为 Ia3。TEM分析表明 :所合成的 Yb2 O3粒子基本呈球形。计算表明 :Yb2 O3的平均晶粒度随焙烧温度的升高而增大 ,而平均晶格畸变率随焙烧温度的升高和晶粒度的增大而减小 ,表明晶粒越小 ,晶格畸变越大 ,微晶发育越不完整。溶解性试验表明 :Yb2 O3晶粒度减小 ,表面活性增加。FTIR光谱分析表明 :纳米 Yb2 O3比普通的 Yb2 O3具有更高的表面活性 ,Yb- O键的吸收强度减弱 ,有微小的蓝移。

纳米CeO_2/聚苯乙烯杂化材料的制备及表征

用反相胶束微乳液法制备了纳米ＣｅＯ２／聚苯乙烯杂化材料．ＸＲＤ分析表明，纳米ＣｅＯ２／聚苯乙烯杂化材料中，ＣｅＯ２是无定形粒子．ＸＰＳ分析表明，杂化材料并非简单的物理混合，ＣｅＯ２纳米粒子与有机物之间存在着一定强度的化学键．ＦＴＩＲ分析表明，ＣｅＯ２粒子的吸收存在蓝移现象．

透明纳米CeO_2的合成与表征

采用胶溶法合成了表面修饰十二烷基苯磺酸钠 (DBS)的CeO2 纳米粒子有机溶胶。探讨了制备CeO2 纳米有机溶胶的最佳实验条件。TEM分析表明 ,CeO2 (DBS)纳米粒子呈球形 ,约 3nm ,粒径分布均匀 ,无团聚现象。ED分析表明 ,CeO2 (DBS)纳米粒子为多晶结构。

硬脂酸凝胶法制备CeO_2纳米粉体

采用硬脂酸凝胶法制备了CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 4 50～ 90 0℃时 ,所合成的CeO2 纳米晶均属于单相立方晶系 ,空间群为O5H -FM3M ;计算表明 ,随焙烧温度的升高 ,平均晶粒度增大 ,而平均晶格畸变率则随平均晶粒度的增大而减小 ,表明粒子越小 ,晶格畸变越大 ,晶粒发育越不完整。TEM分析表明 ,CeO2 纳米晶呈球形 ,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明 ,当焙烧温度高于 750℃时 ,CeO2 中的杂质基本挥发完毕。相对密度分析表明 ,随CeO2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增加。

水热沉淀法合成SnO_2纳米晶

用水热沉淀法合成了不同粒径的 Sn O2 纳米晶 ,属于四方晶系 ,空间群为 P4/ mnm。计算表明 :随焙烧温度的升高 ,Sn O2 晶粒度增大 ;而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小 ,表明粒子越小晶格畸变越大 ,晶粒发育越不完整。TEM分析结果表明 :所合成的 Sn O2 纳米粒子基本呈球形 ;随焙烧温度的升高 ,Sn O2 粒子的粒径增大。热失重分析表明 :水热沉淀法所合成的 Sn O2 纳米粉末中杂质含量很少 ,纯度高。

水热晶化法制备CeO_2纳米晶

用水热晶化法制备了CeO2纳米晶。X射线衍射(XRD)分析表明,所合成的CeO2纳米晶属于立方晶系,空间群为O5H-FM3M。透射电镜(TEM)分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,平均粒径小于100nm。实验发现,水热处理温度升高,CeO2粒子中含水量减少。CeO2纳米晶的相对密度随水热处理温度的升高而略有增大。

静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Yb^(3+),Er^(3+)上转换纳米纤维及其表征

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.XRD分析表明,复合纳米纤维为无定形,Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,复合纳米纤维的平均直径约为150nm;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小.经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为83%.FTIR分析表明,复合纳米纤维与纯PVA的红外光谱一致,当焙烧温度高于600℃时,生成了Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为521,562nm的绿色和656nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.对Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论.

纳米AgBr/PMMA光致变色杂化材料制备与表征

采用本体聚合法制备了纳米AgBr/PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)光致变色杂化材料.XRD分析表明,纳米AgBr/PMMA杂化材料是无定形的.SEM分析表明,AgBr含量不同,杂化材料的断面形貌明显不同,随AgBr含量的增加,杂化材料由韧性断裂向脆性断裂转变.EDS面分析表明,Ag、Br元素在杂化材料中均匀分布.所制备的纳米AgBr/PMMA杂化材料具有一定的光致变色效应.

沉淀法制备SnO_2纳米晶

用乙醇作为分散剂和保护剂 ,用反向沉淀法制备了 Sn O2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度低于 2 0 0℃时所合成的 Sn O2 为非晶态纳米粒子 ;当焙烧温度在 40 0～ 80 0℃时 Sn O2 为单相纳米晶 ,属于四方晶系 ,空间群为 P4/mnm。 TEM分析表明 ,Sn O2 纳米粒子呈球形 ,随焙烧温度的升高 ,粒子明显增大。热失重分析表明 ,样品的热失重率主要取决于温度的影响 ,而焙烧时间的影响不大。相对密度测试表明 ,随 Sn O2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增大。

用络合——沉淀法制备超微氧化钇及其表征

本文采用络合—沉淀法制备了氧化钇超微粉末,在适宜的实验条件下,其平均粒径在0.04～0.1μm之间。实验中观察到,氧化钇超微粒子的平均粒径随着灼烧温度的增加而显著地增加,而在一定温度下,随灼烧时间的增加略有增加。经X射线分析表明,超微Y_2O_3仍为立方晶系,红外光谱分析表明,超微Y_2O_3与一般Y_2O_3有相同的结构。表面光电压光谱测量表明,超微Y_2O_3的光伏响应值明显增高。

LaCrO_3纳米粉末的合成及电性质

采用热解柠檬酸盐法合成了粒径不同的ＬａＣｒＯ３纳米粉末，ＸＲＤ分析表明，合成的ＬａＣｒＯ３为单相，正交晶系平均粒径随焙烧温度升高而明显增加；随焙烧时间增长略有增加。

AgI纳米粒子水溶胶的制备与表征

采用沉淀法制备了AgI纳米粒子水溶胶,对制备水溶胶的条件进行了系统的研究。TEM分析表明,AgI纳米粒子呈球形,粒径小于50nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgI纳米粒子为多晶结构,其中有少量的发育良好的单晶颗粒存在。

纳米AgCl水溶胶的制备与表征

采用沉淀法制备了AgCl纳米粒子水溶胶,对制备水溶胶的条件进行了系统地研究.TEM分析表明,AgCl纳米粒子呈球形,粒径小于30nm,粒度分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgCl纳米粒子为多晶结构,其中有少量的发育较好的单晶颗粒存在.

LaCoO_3超微粉末的合成及电性质研究

本文采用溶胶－凝胶法合成了ＬａＣｏＯ３超微粉末。Ｘ射线衍射分析表明，在５５０℃已生成了单相的ＬａＣｏＯ３，不同温度焙烧时，结构相同，均为三方晶系。实验结果表明，ＬａＣｏＯ３的平均粒径随焙烧温度的增加而明显地增加。首次研究了ＬａＣｏＯ３的电阻率随粒径的变化，发现ＬａＣｏＯ３的电阻率随粒径的增大而减小；导电活化能随粒径的减小而变小。

CeO_2纳米粒子形成过程中Ce的价态变化

用溶胶凝胶法制备了ＣｅＯ２纳米粒子，ＸＲＤ分析表明，所合成的ＣｅＯ２纳米粒子均为立方晶系，空间群为Ｏ５ｈＦｍ３ｍ。ＴＥＭ分析表明，ＣｅＯ２粒子为球形。研究了ＣｅＯ２纳米粒子形成过程中Ｃｅ价态的变化与性质，发现干凝胶中Ｃｅ３＋和Ｃｅ４＋共存；当焙烧温度低于２３０℃时，随焙烧温度的升高，Ｃｅ３＋含量逐渐降低，Ｃｅ４＋含量逐渐增高，即Ｃｅ３＋缓慢地氧化成Ｃｅ４＋；当焙烧温度高于２３０℃时，Ｃｅ３＋快速氧化成Ｃｅ４＋，至２５０℃时Ｃｅ３＋完全氧化成Ｃｅ４＋。焙烧温度低于２５０℃处理的样品中Ｏ１ｓ的光电子能谱明显不同，反映出样品晶格结构的变化。

静电纺丝技术制备NiFe_2O_4纳米纤维的表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,在一定温度下进行热处理,得到尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。利用TG-DTA、XRD、FTIR、SEM、TEM等分析手段对样品的组成及结构进行表征。TG-DTA分析表明,PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维的热处理温度高于450℃以后,质量恒定,总失重率为87.8%。XRD与FTIR分析表明,热处理温度高于600℃时,复合纳米纤维已经完全转变成尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。SEM分析表明,所制备的PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纤维直径在250～300nm之间,NiFe2O4纳米纤维直径约100nm,长度大于200μm。对NiFe2O4纳米纤维的形成机理进行了探讨。

Y_2O_3：Eu超微粉末的合成及发光性质研究

本文用络合－沉淀法制备了Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ超微粉末，平均粒径０．０４μｍ～０．１μｍ，ＸＲＤ分析为立方晶系。试验结果表明，Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ的平均粒径和相对亮度随焙烧温度的增加而明显增加；超微状态下的Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ相对亮度低；Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ的平均粒径对相对亮度有很大影响。