气体标准物质标称值测量的不确定度评定

介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。

通过富集采样法测定食品级二氧化碳中超低含量苯

为解决食品添加剂二氧化碳中苯含量检测方法的检出限高的问题,采用吸附管对二氧化碳样品进行富集,用气相色谱质谱法检测。此方法避免了其他杂质的干扰,提高了检测超低含量苯的能力。当二氧化碳气体采样量为300 mL时,方法检出限可达0.001μL/L,测量重复性<5%(n=7)。

电子特气中痕量水溶性杂质的捕集方法研究

配制系列离子浓度标准溶液,使用离子色谱绘制了液相NH+4的校准曲线,作为气体吸收实验的定量依据。使用自制气体吸收装置和标准气体进行气体吸收实验,确定了吸收液种类、吸收瓶材质。通过正交实验考察了吸收速率、吸收时间、吸收液体积和吸收瓶规格4个参数对捕集效率的影响,选出最优参数。通过气体稀释仪,绘制了不同浓度下氢中NH+4的气体响应校准曲线,线性良好。确定了气体吸收的检出限,远高于市场检测需求。所进行的吸收参数等的考察为我国集成电路基础材料检测的发展提供了有利的技术支撑。

离子色谱法测定燃料电池汽车用燃料氢气中的痕量卤化物

建立了一套采样及检测方法,采用去离子水为吸收液,将燃料电池汽车用燃料氢气中的痕量卤化物转化为卤离子,用离子色谱仪测定卤离子后计算得到氢燃料中卤化物的含量,该方法线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限可达0.005μmol/mol,相对标准偏差不大于5%。

利用氧化还原反应检测燃料氢气中的杂质

检测燃料氢气的杂质时,使燃料氢气通过氧化还原反应装置。其余杂质由载气载入色谱分离系统进行有效分离后检测。该方法彻底除去氢和氧,消除了分析中主成分对其他杂质的干扰。测量重复性小于3%,测量范围可达0.055~5000(μL/L),且无需采用中心切割方法。

催化分解方法分析高纯氨中微量水分含量

研究高纯氨中微量水分的测试。采用催化分解氨的方法得到氢气和氮气,测试氢氮混合气中的水分,用氦离子放电气相色谱仪检测得到氨中氧含量,换算可以得到高纯氨中的水含量。

基因网络前馈环路中的涨落共振

应用化学主方程和线性涨落近似方法，重点研究了前馈环路（FFL）对外界输入弱信号的响应，特别考察了它的涨落共振现象．研究发现Z基因的FR行为很大程度上依赖于FFL的协同性：协同FFL中Z的FR曲线呈明显的单峰，而非协同FFL中该曲线出现明显双峰．由于振荡信号常常在实际应用中用来探测网络的调控结构，因此可以利用涨落共振曲线的定性差别来区分FFL网络的性能．

BaFBr，BaFBr：Eu^（2＋）和BaFBr：Ce^（3＋）晶体在X射线辐照和光激励过程中发光和光电导的实时原位测量

在自建的多功能实时原位测量发光特性和光电导的实验装置上，测量了ＢａＦＢｒ，ＢａＦＢｒ：Ｅｕ２＋和ＢａＦＢｒ：Ｃｅ３＋单晶在Ｘ射线辐照和光激励过程中的发光强度和光电导。首次从光电导的角度测量到Ｘ射线辐照时，Ｅｕ２＋并没有被离化，而Ｃｅ３＋被离化，离化电子经导带被Ｆ＋心俘获；明确证实了光激励过程中Ｆ心电子的隧穿效应。

计算X射线摄影系统

计算Ｘ射线摄影系统北京大学化学学院稀土材料化学和应用国家重点实验室苏勉曾，董翊，阮慎康，姚光庆（１００８７１）１８９５年１１月８日德国物理学家伦琴发现了Ｘ射线，随后他用Ｘ射线透过人手在胶片上做出了第一幅Ｘ射线透射图像，开始了Ｘ射线透射检查的时代。一个...

GC-ECD测定环境空气中的四氟甲烷和六氟乙烷

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中四氟化碳和六氟乙烷的检测方法。样品经铝塑复合膜气体采样袋现场采集后直接进样分析。四氟化碳和六氟乙烷的浓度在0.1μmol/mol^10.0μmol/mol呈良好线性,线性相关系数(r)分别为0.9999和0.9996,在三个浓度水平下加标回收率为97.9%~100.1%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~2.6%,以三倍信噪比(3S/N)确定检出限分别为0.05μmol/mol和0.10μmol/mol。

溶解乙炔纯度的检测方法

分别用杂质扣除法、溴法与丙酮溶液法检测溶解乙炔纯度。阐述了三种检测方法的原理,分析不同方法造成结果偏差的原因。建立丙酮水溶液法检测结果换算成溴法检测结果的校准公式。

GC-MS测定高纯氪、氙中的痕量氟化物

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯氪及高纯氙中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,以m/z 69 作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在0.1~50 μmol/mol 的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系(R2 ≥ 0.999),四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01 μmol/mol。方法处理简单,检测时间短,具有良好的准确度和精密度。

气体产品中硫化物的检测方法比较

硫化物作为气体产品中的一项重要杂质,越来越受到重点关注,针对硫化物检测的方法和设备也在不断更新和发展。不同种类和来源的气体中硫化物的含量各不相同,采用的分析方法也有很大差异。应当根据具体的检测需求,采用适宜的检测方法才能确保硫化物的精确定量分析。

六氟化硫中的微量氟化物的GC-MS检测方法

建立了气相色谱质谱联用法测定六氟化硫中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,分别以m/z 69、m/z 119和m/z 69作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在0.1~50μmol/mol的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系(R2≥0.999),四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01μmol/mol。方法处理简单,检测时间短,具有良好的准确度和精密度,并解决了八氟丙烷响应差的问题。

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气

采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法测定氢气中的氨气,通过考察不同色谱填料的出峰情况,选择并确定了适用的色谱柱和色谱条件,方法重复性相对标准偏差小于2%,检出限小于10×10^-9 v/v,能满足氢燃料电池用氢气中微量氨气的测定。

高纯氨中金属颗粒杂质检测方法

通过蒸发捕集法与溶液吸收法两种前处理方法,利用高分辨电感耦合等离子体质谱对高纯氨中痕量金属杂质进行上机检测。实验表明,双聚焦磁质谱对稀氨水中金属杂质方法检出限低达10-12级,对高纯氨中金属杂质方法检测限低于1×10-9 m/m。方法便捷、准确,容易避免前处理污染,可以作为高纯氨中金属杂质检测的有效手段。

BaCl_2:Eu和BaCl_2·2H_2O:Eu微晶的发光特性

本文研究了用还原气氛法在箱式炉内制得的BaCl_2:Eu^(2+)微晶及进一步处理后得到的BaCl_2·2H_2O:Eu^(2+)微晶的发光特性,包括发射光谱、激发光谱、热释光、光激励发光(存贮效应)及其温度依赖,就这些特性对BaCl_2:Eu与BaCl_2·2H_2O:Eu进行了比较.根据发光光谱与激发光谱分析了它们具有良好光致发光特性的原因,讨论了这两种材料在热释光性能及光激励发光(存贮效应)上的明显不同,并对BaCl_2·2H_2O:Eu^(2+)中Eu^(2+)发光的增强提出了可能的解释.

空分气体中油分的定量方法

介绍了空分气体中油分的定量方法,详述了油分采样装置与采样流程。采用玻璃纤维滤膜过滤与活性炭吸附管富集作为前处理方法,以红外分光光度法与气相色谱分析相结合作为测试手段,为空分气体中油分的定量提供了一个解决方案。

气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中痕量六氟乙烷和八氟丙烷

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,分别以m/z119和m/z169作为六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在(0.1~50)×10^(-6 )V/V的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好线性关系(R^2≥0.999),六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01×10^(-6 ) V/V。该方法处理简单,检测时间短,具有良好的精密度,适用于高纯四氟化碳中六氟乙烷和八氟丙烷的检测。

热脱附-气相色谱法定量检测氢气中痕量硫化物

使用气相色谱搭载火焰光度检测器(FPD),以Heysep N作为吸附剂,在含硫标准气体的吸附脱附过程中,实现对硫化物的富集,从而直接对标准气体中的硫化物进行定量分析。测量结果线性、方法稳定性都较好,检测限可达到1×10-9(体积分数),解决了火焰光度法检测硫化物检测限低的问题,完全实现了新能源领域对硫化物的质量控制。