国际标准在川芎农药残留检测中的应用

按照FDA和欧盟法规的农药种类、限度以及方法验证要求,采用改良的QuEChERS法结合液相色谱-串联质谱技术,建立川芎中54种农药残留检测方法。样品使用1%乙酸水溶液充分浸泡,经乙腈提取,Cleanert MSA-Q盐包盐析分层,QuEChERS净化,液相色谱-串联质谱检测,并采用过程校正标准曲线法进行定量。结果表明,54种农药线性关系良好,决定系数(R^(2))均大于0.99;在0.01、0.05和0.1 mg/kg加标水平下,加标回收率为92.5%~105.5%,日内精密度为0.4%~6.6%,日间精密度为1.0%~11.7%。方法操作简单、快速、准确,适用于川芎中多农药残留的高通量检测。

柱前衍生化UPLC-MS/MS法测定川芎药材中二氯喹啉酸残留

目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。结果:在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,二氯喹啉酸回收率为83.2%~98.5%,RSD为0.9%~8.2%。结论:该方法简单快速准确,适用于川芎中二氯喹啉酸残留的检测,并按欧盟法规制定川芎中二氯喹啉酸的最大残留限量为0.01 mg/kg,能够保证川芎的用药安全。

RP-HPLC法测定朝鲜淫羊藿提取物中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定朝鲜淫羊藿提取物中淫羊藿苷A、淫羊霍苷、朝藿定B、淫羊藿次苷Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱[0-25 min,w（甲醇）=55%-70%;25-40 min,w（甲醇）=70%-90%;40-45 min,w（甲醇）=90%-55%;45-60 min,w（甲醇）=55%],流速为0.8 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿苷A、淫羊霍苷、朝藿定B、淫羊藿次苷Ⅱ的线性关系良好,线性范围分别为16.5-82.5、96.0-480.0、30.6-153.0、1.5-7.5 mg.L-1,平均回收率分别为103.7%、100.9%、102.2%、100.1%,RSD分别为1.4%、2.9%、1.2%、2.5%（n=5）。结论该方法可作为朝鲜淫羊藿提取物的含量测定方法 ,为其质量控制提供参考依据。

习惯铸就成功——也谈农村中学学生语文预习习惯的培养

新课标指出:"预习"是一种良好的学习习惯,是课堂教学中非常重要的环节。它作为学习过程的起始阶段,在提高学习效率方面有着重要的作用。

紫外-可见分光光度法快速确定细菌菌液的浓度

目的:建立快速确定细菌菌液浓度的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法和比浊法进行细菌计数,考察两种方法的相关性以及菌液浓度与吸光度之间的相关性。结果:细菌菌液的吸光度与其菌液浓度之间相关性良好,相应菌落计数结果稳定。结论:紫外-可见分光光度计可用于细菌菌液的快速计数。

氯霉素滴眼液的抑菌效力评价

目的测定氯霉素滴眼液中抑菌剂对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉的抑菌效力。方法采用微生物学方法 ,根据各间隔时间的菌数1 g值相对于初始值减少程度评价氯霉素滴眼液对细菌、真菌的抑菌效力。结果氯霉素滴眼液对细菌和真菌的抑菌效力均符合规定。结论该方法可有效控制产品的内在质量。

氯霉素滴眼液无菌检查方法的研究

目的建立氯霉素滴眼液的无菌检查方法。方法无菌检查采用薄膜过滤法,冲洗液为0.1%蛋白胨溶液,冲洗量为400 ml/滤筒。结果此法能有效消除抑菌成分的干扰,各试验菌生长良好。结论经方法学验证,所建立的方法适用于氯霉素滴眼液的无菌检查。

利福平胶囊的微生物限度检查方法的研究

目的建立利福平胶囊的微生物限度检查法,并对方法进行验证。方法取供试品10g,用100mL十四烷酸异丙酯分散制成油性供试品混悬液,取50mL油性供试品混悬液(相当于利福平胶囊5g),用pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液100mL萃取,取水层作为1:20供试液,稀释至1:200供试液,需氧菌按薄膜过滤法,用44℃水浴保温的含0.1%吐温80的pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液1000mL冲洗,霉菌和酵母菌按常规法计数,控制菌按薄膜过滤法,用pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液500mL冲洗,可消除利福平胶囊的抑菌活性。结果采用上述方法进行验证,5种菌的回收比值均达到0.5～2,控制菌生长良好。结论本方法可用于利福平胶囊的微生物限度的检查。

HPLC法同时测定理气舒心片中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:建立理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提高理气舒心片的质量标准。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-2%冰醋酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长284nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷和橙皮苷的线性范围分别为5.72~286.0μg·mL^(-1)、4.856~242.8μg·mL^(-1);回收率分别为97.1%(RSD=1.2%)、103.2%(RSD=1.1%)。不同厂家理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷的含量差别很大,含量范围为0.198~2.670mg·g^(-1)、0.800~3.123mg·g^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷含量的测定,可为理气舒心片的质量标准改进提供参考,有效控制其质量。

有效利用课堂答问资源策略的探究

一、语文课堂教学现状分析 语文学科是我国教育体系内的重点学科,和其他学科之间存在极其密切的联系,语文学科知识技能的学习,是人才培养的重要过程,重视并有效提高语文学科教学效率及质量,具有极其重要的现实意义。我国现阶段语文课堂教学现状主要表现在以下几个方面：第一,学生在课堂教学活动中的主体地位未能得到足够彰显,在整个学习过程中表现得较为被动,课堂教学过程中教师提问多、学生提问少,不利于学生知识技能的提升。

农村学困生语文学习习惯的培养研究

叶圣陶先生说过：“什么是教育，简单一句话，就是要养成良好的习惯。”也就是说，习惯养成了，教育的目的就达到了。然而，在实际教学中，学困生的语文学习习惯不端正的情况尤为突出。他们大多基础薄弱，自制力不强，不知道学习或不会学习。

颈髓损伤病人的护理

颈髓损伤常可伤及呼吸肌，病人死亡率极高，预后多数不佳，我科自2006年至2009年共收治颈髓损伤的病人69例，通过进行有效的护理措施，收到良好的临床效果，现总结如下：

颠茄磺苄啶片致过敏性休克1例

患者，男，47岁。2013年7月24日早晨出现腹泻，日间排稀水样便6～7次，伴腹部阵发性隐痛不适，晚上自行口服颠茄磺苄啶片（哈药集团制药六厂，批号：110528）每次2片治疗。服药10 min后出现口唇肿胀、麻木，周身皮肤瘙痒症状，自觉无力，遂即倒地，120急救医护人员测血压（BP）60/40 mmHg，予多巴胺静脉滴注，患者拒绝，予陪检CT后送入院。入院后患者腹部隐痛不适，唇肿胀麻木，双膝以下皮肤瘙痒，无呕吐，未再进食，未眠，精神体力差，无脓血便，无里急后重感，尿少。自述曾对复方磺胺甲片过敏，临床表现为皮肤瘙痒。

A型肉毒毒素治疗中风后肌痉挛的临床观察

中风后肌痉挛是临床上表现为以速度以依赖性的牵张反射亢进为特征的运动障碍，是上运动神经元损伤的表现之一，是临床常见的一组运动病变。1973年Scott首次将A型肉毒毒素（BTX—A）用于治疗斜视，此后也用于各型局限性运动病变的治疗，均取得不同程度的疗效。现介绍如下：

HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量

目的:建立HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量的方法。方法:采用迪马DiamonsiLTMC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-水(15:85)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为213nm;柱温:30℃。结果:反式-橙花叔醇在0.10～1.0mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率(n=9)为99.3%,RSD为0.9%。结论:所建立的方法准确、快速,操作简便,可用于降香油的质量控制。

单纯病毒性脑炎应用阿昔洛韦治疗2例的体会

阿昔洛韦（ACV）对单纯疱疹病毒（HSV）性脑炎（病脑）有诊断性治疗作用，早期应用显著改善愈后，这在基层医院有较大意义。

长圆针治疗膝关节炎260例临床观察

目的:观察长圆针治疗膝关节骨性关节炎的疗效,以探讨治疗该病的最佳方法。方法常规做局部大范围消毒用无菌单覆盖露出病灶点,用0.5%利多卡因注射病灶点处,1~2 mL局麻,用无菌长圆针锐锋端刺到结筋病灶点上,先在结筋点表皮行关刺即直刺至结筋病灶点表层,左右刮拨,在深入其旁行恢刺即直刺肌腱旁侧结筋病灶点黏连组织中,直至深面,用针尖向上举针,挑拨结筋病灶点周边黏连。出针后用无菌干棉球在手术部位按压1 min,并用创可贴覆盖保护针孔2 d。1次为1个疗程,1次/w,共3次。结果治愈占94.6%,好转14例,占5.4%。总有效率100%。结论长圆针治疗膝关节炎疼痛疗效明显,对解除疼痛和改善生活质量方面疗效显著。

不同产地连翘药材的高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立连翘药材的高效液相色谱特征图谱分析方法。方法:采用SinoChrom ODS-BP(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为梯度流动相,线性梯度洗脱程序为:0～5min,2%～10%A;5～17min,10%～18%A;17～40min,18%～21%A;40～55min,21%～35%A;55～70min,35%～55%A。流速1.0mL·min-1,柱温25℃,检测波长231nm。结果:通过对11批不同产地的连翘药材的测定,标定10个共有峰,并通过"中药指纹图谱相似度评价软件",计算出9批药材相似度在0.9以上,2批药材相似度在0.9以下。结论:该方法准确可靠,重复性好,为更好地控制连翘药材的内在质量标准,提供了科学依据。