高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠含量的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠含量的测量不确定度进行评定,以期找出影响不确定度的因素。方法按照测量步骤,并根据《测量不确定度评定与表示)(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度。结果量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果。结论计算出的扩展不确定度U=1.3%,k=2。

复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵的测定

目的：建立测定复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH至5.0＆#177;0.5）（65∶35）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为214 nm。结果：苯扎氯铵在50.00~150.00μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9980；平均回收率为99.1%,RSD为0.6%。结论：该方法简便,迅速,灵敏度高,具有良好的重复性及回收率,可用于复方门冬维甘滴眼液中苯扎氯铵的测定。

HPLC法测定对乙酰氨基酚滴剂的含量

目的：建立高效液相色谱外标法测定对乙酰氨基酚滴剂的含量。方法采用 Waters SunFireTM C18柱（150mm ＆#215;4.6mm，5μm），流动相为0.05mol· L -1醋酸铵溶液-甲醇（85∶15），流速1.0mL· min -1，检测波长243nm。结果对乙酰氨基酚在52.25～261.2μg· mL -1的范围内线性关系良好（r＝1.000，n＝5），测得平均回收率为99.83％（RSD＝0.71％）。结论本方法简便、快速、准确，可用于测定对乙酰氨基酚滴剂的含量。

注射用头孢唑肟钠的无菌检查验证方法研究

目的 通过三家不同生产厂家的注射用头孢唑肟钠无菌检查方法研究,建立合适的方法为该药品的无菌检查方法。方法 用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法,通过无菌验证试验确定所用无菌检查方法的有效性。结果采用1800mL冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论 对注射用头孢唑肟钠可采用薄膜过滤法加青霉素酶进行无菌检查,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗。冲洗量为1800mL(每筒600mL),1次100mL。通过验证试验,确保该药品无菌检查方法的可行,并保证结果可靠,该方法适用于所有厂家的注射用头孢唑肟钠的无菌检查。

微生物检定法测定庆大霉素注射液含量的不确定度分析

目的对微生物检定法测定庆大霉素注射液含量的测量不确定度进行评定分析,以期找出影响不确定度的因素。方法按照测量步骤,并根据《测量不确定度评定与表示)(JJFl059-1999)中有关规定评估其不确定度。结果量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果。结论计算出扩展不确定度U=3.88%(k=2)。

双黄连片的微生物限度检查法的建立

目的研究建立双黄连片的微生物限度检查法。方法以《中国药典》2015年版四部通则微生物限度检查法为参考,采用常规检测法、培养基稀释法及薄膜过滤法三种检测法对双黄连片进行微生物限度检查,对部分试验菌株的回收比值进行测定。结果双黄连片具有较好的抑菌活性,常规法无法消除抑菌活性,试验菌株回收比值较低,不符合要求且无法真实反应污染情况,培养基稀释法及薄膜过滤法在金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠埃希氏菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉的回收实验中,均符合回收比值要求,但薄膜过滤法各细菌、真菌的回收比值均较培养基稀释法高(P <0.05)。结论双黄连片的微生物限度检查法的建立,宜优先选择薄膜过滤法,培养基稀释法效果次之,一般不选用常规检测法。

热处理对新型Ti-6Al-2Mo-2V-3Nb-2Fe-1Zr合金力学性能的影响

研究了固溶、固溶+单级时效和固溶+双级时效三种热处理制度对Ti-6Al-2Mo-2V-3Nb-2Fe-1Zr合金的微观组织和力学性能的影响。结果表明,这种合金热处理前的组织为双态组织,由初生α_(p)相、次生α_(s)相和β相组成,其中初生α_(p)相的体积分数为22%,次生α_(s)相的体积分数为21%;在双相区固溶后,合金原来的热轧态α_(p)和α_(s)相部分转变为β相,其组织由亚稳β相、等轴状初生α_(p)相和粗大片状的次生α_(s)相组成;单级时效后,β相中析出了大量均匀分布的纳米细针状次生α_(s)相;双级时效后α相的体积分数显著提高,随着时效时间的增加初生α相和次生α相的晶粒尺寸逐渐增大。准静态拉伸实验结果表明,与热轧态试样相比双相区固溶态试样的延伸率显著提高,但是屈服强度明显降低;单级时效后试样的强度显著提高,强度-塑性平衡更佳;与热轧态试样相比,双级时效后试样的延伸率有所降低,随着时效时间的增加合金的强度降低而延伸率提高。用加工硬化率曲线解释了不同热处理的钛合金应变硬化率的变化趋势,并基于实验结果拟合了修正的Hall-Petch模型,与实验结果吻合较好。