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色谱-质谱法鉴定鱼饵窝料及鱼样中地西泮的方法研究
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作者 方咏霓 徐国华 +7 位作者 储兰 裴克梅 赵蒙 褚建新 王朝虹 吕凌 毛闽燕 董银利 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第5期585-589,595,共6页
目的 建立将气相色谱-串联质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS)相结合的分析方法,检测鱼饵窝料、鱼样中地西泮的残留量,并改进样品的预处理步骤,使得实验结果准确、样品处理方便快捷。方法以地西泮为研究对象,样品根据类型分别... 目的 建立将气相色谱-串联质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS)相结合的分析方法,检测鱼饵窝料、鱼样中地西泮的残留量,并改进样品的预处理步骤,使得实验结果准确、样品处理方便快捷。方法以地西泮为研究对象,样品根据类型分别使用甲醇和二氯甲烷/正己烷作为溶剂进行萃取,离心后取上清液上机检测。结果 地西泮标样在10~10 000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,在甲醇和混合溶剂中的保留时间分别为13.54 min和13.83 min,相关系数分别为0.998和0.999;使用甲醇萃取溶剂的检测限为2 ppb,定量限为6 ppb。使用混合溶剂的检测限为5 ppb,定量限为15 ppb;当样品为鱼饵窝料时,GC-MS谱图清晰标准,峰形尖锐突出;当样品为生物检材时,GC-MS谱图受基质干扰严重,而LC-MS数据更为准确快捷。结论 鱼饵窝料使用GC-MS测定含量更为合适,鱼样由于生物体的复杂性,使用LC-MS测定含量更准确。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 地西泮 生物检材 水产品
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