烷基酚聚氧乙烯醚的紫外光谱定性与定量分析

为探索烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)光谱检测方法,对壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)的紫外吸收特性进行比较研究。结果表明:NPEO、OPEO的紫外吸收光谱没有明显的差别,在275、224 nm附近均有特征吸收峰,可用于进行烷基酚聚氧乙烯醚的定性和定量分析;224 nm处的吸收,定量测定的灵敏度高,但线性范围窄,275 nm处的吸收,定量测定的灵敏度相对较低,但线性范围宽;烷基酚聚氧乙烯醚的分子质量不同会影响测定浓度的线性范围。

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量。该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%～(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%～14.00%;方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定。

基于超高效液相色谱-串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定

利用超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立一种能在7 min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇-水(体积比为1∶1)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18液相色谱柱,以甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法检出限(LOD)为4～12μg/kg;在0.1～1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加量分别为0.5、1.0、3.0 mg/kg时,添加回收率范围为(76.09±4.92)%～(106.65±4.90)%,相对标准偏差为4.60%～14.88%。

红外光谱对纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚的快速定性和定量

为快速排查纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）,建立了红外光谱对纺织助剂中APEO的定性和定量方法.应用红外二阶导数谱图中（1 608±4）cm-、（1 510±3） cm-1处一组特征吸收峰筛查纺织助剂中不同分子结构形式的APEO.红外光谱对APEO的定性方法不需标准品,不需对样品进行分离,简单快速.同时,应用定量软件TQ Analyst中的偏最小二乘法,选择二阶导数红外光谱并选取（1 529.27～1 496.45 cm-1）峰范围建立APEO定量模型,回归系数为0.999 46,均方根误差为0.970.应用该定量模型对APEO定量,结果显示其绝对偏差在-1.56％～3.18％范围,回收率在82％ ～ 117％之间.

蚕丝纤维吸附辛基酚聚氧乙烯醚的动力学研究

为实现蚕丝产品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的高效监控检测,研究蚕丝纤维对辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)的吸附特性。结果表明,OPEO在蚕丝纤维上的吸附符合Langmuir模型,吸附动力学符合拟二级动力学模型,并且初始浓度越大,平衡速率常数越小,到达平衡的时间越长。OPEO溶液的温度越高,平衡速率常数越大。毛孔内扩散是控制OPEO在蚕丝纤维上吸附的一个因素,但不是唯一的因素。OPEO在蚕丝纤维上的吸附活化能为25.69 kJ/mol,活化能远小于化学吸附所需的83.72 kJ/mol,说明OPEO在蚕丝纤维上的吸附是以物理吸附为主。

亚麻纱线Uster测试结果主成分分析的应用

将亚麻纱线的Uster测试数据进行主成分分析,构建综合评价函数,并与传统黑板检验数据进行比较。结果表明:通过此方法可以定性或定量地评价纱线的质量,分析结果与传统的黑板检验结果基本相吻合,有较好的一致性;有望用于亚麻纱线Uster检验结果的纱线质量控制和检测。运用此方法构建的Uster测定纱线条干均匀度的分析方法具有很好的潜在应用价值,构建一定的标准数据库之后,可尝试替代传统的黑板检验法。

蚕丝纤维对烷基酚聚氧乙烯醚的吸附行为研究

采用紫外-可见分光光度仪测定吸附前后溶液中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的质量浓度,探讨蚕丝对APEO的吸附特性,为蚕丝产品中APEO的高效监控检测提供理论的指导。结果表明:蚕丝吸附APEO的吸附模型为多层吸附的Langmuir型,而且在低浓度时壬基酚聚氧乙烯醚的吸附量大,但是辛基酚聚氧乙烯醚的极限吸附量比壬基酚聚氧乙烯醚的大;pH值对吸附量的影响不大,吸附量随着pH值的增大而有所减少;蚕丝纤维吸附APEO的焓值、熵值和Gibbs自由能均为正值,说明其吸附的过程为熵驱动的过程。

亚麻纱线USTER测试结果的模糊聚类分析初探

将亚麻纱线的USTER测试数据进行模糊聚类分析,并与黑板检验数据进行比较,结果表明:组间平均连接距离法——欧式距离平方模糊聚类模式,能很好地将亚麻纱线USTER测试的数据进行分类。分类结果与传统的黑板检验结果有较好的一致性,有望用于亚麻纱线USTER检验结果的纱线质量分析和控制。研究的数据表明,亚麻纱线的USTER测试结果的聚类特性可能会受到生产厂家(设备)、工艺条件、纤维长短和纱线线密度的影响,有待进行深入研究。

紫外分光光度法测定棉花脱叶剂噻苯隆的研究

利用紫外-可见分光光度计,对棉纤维上噻苯隆进行检测。结果表明:噻苯隆在228、243nm和279nm附近均有特征吸收峰,对228、243nm处的特征吸收峰,定量测定的灵敏度低,但线性范围宽;279nm处的特征吸收峰,定量测定的灵敏度高,但线性范围相对较窄;选择灵敏度较高的279nm作为定量分析波长,准确性好(相对误差小于2%),精密度高(相对标准偏差小于0.5%)。为避免棉纤维表面杂质的干扰,该方法用于棉纤维上噻苯隆定量分析时,应以空白棉纤维萃取液为参比液。

亚麻纱线USTER测试结果的主成分分析

亚麻纱的条干均匀度USTER检验比黑板检验更加全面和客观,但亚麻纱线USTER测定数据的离散性大,规律性远不如棉纱USTER的检测结果。对数据特性进行研究,建立相应的数据分析模型,是USTER检测亚麻纱线质量的关键。尝试利用主成分分析法,对亚麻纱线用USTER测试方法的可行性进行探讨。研究表明USTER测定包含了匀度和棉结两个主因子,因而比黑板分析在指标上包含的信息更多,也更加全面。

亚麻纱线USTER测试与黑板检验的相关性研究

对亚麻纱线USTER条干仪测试和黑板检验指标之间的相关关系进行了研究。研究结果表明，USTER检测的匀度值（CVm）和黑板检验结果具有满意的相关关系；USTER检验的细节指标和黑板检验的结果有良好和合理的相关关系；而USTER检验的棉结指标和麻纱的黑板检验结果的相关关系并不合理。通过研究建立了相应的检测体系，亚麻纱线的USTER指标完全可以作为亚麻纱线的质量控制指标，并在生产中进行应用。

近红外光谱分析快速检测技术在丝棉混纺织物成分分析中的应用研究

以1260个丝/棉混纺织品作为研究对象,对样品颜色及其成分分布进行分析。按样品丝含量的不同进行分段细分,利用偏最小二乘法分别建立丝/棉混纺织品中丝含量的定量校正模型,提高了校正集和验证集的准确率。为验证模型的准确性和实用性,对600个未参加建模的样品进行预测,并与经典方法的结果进行对比分析,结果表明利用近红外法与经典方法所得结果不存在显著差异,说明该技术在丝棉成分分析领域有着广阔的应用前景。

焙烘处理对鲜茧生丝多酚微量组分的影响

是否经历烘茧和煮茧工序是鲜茧和干茧缫丝工艺的本质区别,茧丝中水溶性的多酚类化合物属于热不稳定成分,在缫丝工序中易于变性或流失。因此,分析茧丝中的多酚类化合物来鉴别鲜茧/干茧生丝具备可行性,文章分析了焙烘处理过程中鲜茧生丝多酚微量组分的变化。以同一批次的鲜茧生丝作为研究对象,在不同条件下进行焙烘处理,采用高效液相色谱(HPLC)对焙烘后的生丝水提物进行检测,并利用紫外光谱和红外光谱对HPLC图中不同保留时间的组分进行定性分析。结果表明,较低的焙烘温度对鲜茧生丝微量组分的结构和含量影响不明显,高温焙烘会使鲜茧生丝中的多酚类物质大量流失,且焙烘5 h后保留时间为10~16 min微量组分接近于消失;紫外光谱和红外光谱分析结果表明保留时间为10.13 min和13.25 min的物质结构相似,均是多酚类化合物。

天然黄色桑蚕丝颜色的稳定性研究

为明了常规纺织加工及日常使用条件对天然黄色桑蚕丝纤维颜色的影响,研究了黄色桑蚕丝织物在经过热处理、酸碱浸渍、氧化剂/还原剂处理、水洗和日晒后颜色的变化。结果表明:干烘时,在105℃条件下黄色桑蚕丝开始褪色。湿烘时,120℃条件下黄色桑蚕丝开始褪色。相同温度下,湿烘导致的色变程度高于干烘。室温下,酸处理对黄色桑蚕丝色泽影响不明显,碱处理导致黄色桑蚕丝色泽加深;氧化剂和还原剂都会使黄色桑蚕丝变得暗黄;家用洗涤会使织物发生一定的褪色;黄色桑蚕丝耐日晒颜色稳定性较差,日晒5 h即可使其明显褪色。在本实验条件下,热、酸碱、氧化还原剂处理,黄色桑蚕丝颜色的变化用肉眼均不能明显分辨,但是反复水洗和日晒处理对黄色桑蚕丝颜色的影响肉眼可轻易分辨。黄色桑蚕丝耐家用洗涤尤其是耐日晒颜色稳定性较差。

生丝智能质量管理系统的规划及实现

我国是生丝生产大国,生丝产业在我国西部地区蓬勃发展,但因地区及企业检验能力弱,所以对生丝的质量管控缺少有效的技术手段。生丝智能质量管理系统的建设,通过远程可视化检验系统、质量管控智能辅助系统、大数据分析决策系统的开发应用,帮助西部地区建立生丝检验体系,提升人员技能,依托大数据技术,提升生丝质量水平,促进生丝贸易。

基于生丝洁净标准样照的数字评分模板的构建与实现

目前生丝洁净成绩的检验采用人工目测法,为使生丝检验客观化,文章在生丝黑板洁净标准样照电子图像的基础上,通过图像处理、特征值提取与优选、曲线拟合等步骤,构建了生丝洁净数字评分模板。首先,进行丝条区域的去除、疵点分割和断点连接等处理;然后,对图像的疵点密度等7个特征值进行提取并优选;最后,通过曲线拟合的方法,构建了基于疵点密度、疵点总面积百分比、最大疵点面积、疵点面积标准差和分形维共5个特征值方程的数字化评分模板。对生丝待测样品进行分析,并采用已建立的模板进行评分。结果表明,模板所评洁净成绩与人工检测结果具有很好的吻合性。

生丝电子检测系统的研制方案

通过对生丝检验历史的回顾，分析了传统生丝检验方法中有部分指标还要依靠感官检验，存在着受人为因素影响大、检验工序多、效率低及检验结果重复性差等的缺点，指出了电子生丝检验系统没有开发成功的原因在于没有充分考虑到生丝具有原料质量变化周期长、生丝个体差异大等特性，提出了增加生丝检测样本长度和子样个数及提高检验效率的电子生丝检验系统的研制方案。

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限（LOQ）均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差（RSD）为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLCHSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.3mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),在添加含量水平为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%～(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04%～10.60%,方法检出限(LOD)为0.8～29μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定。

鲜茧生丝多酚微量组分提取方法

为对鲜茧生丝微量组分的提取方法进行探究,文章通过高效液相色谱(HPLC)研究了不同质量分数乙醇/水溶液的提取溶剂和提取条件(温度、时间和浴比)对鲜茧生丝多酚微量组分提取效率的影响,并采用正交试验优选出较佳提取条件。结果表明,不同溶剂鲜茧生丝提取物的HPLC图有明显差异,表现为乙醇质量分数越高,色谱峰强度越低,组分含量越低。不同提取条件对保留时间为10~16 min组分含量均有影响,其中以温度的影响最为显著。同时研究表明,纯水是鲜茧生丝多酚微量组分最佳提取溶剂,以纯水为提取溶剂的较佳提取条件为:温度40℃,时间90 min,浴比1︰25。