几种塑料的拉曼光谱检测

应用拉曼光谱技术,对食品包装用几大类塑料材料进行了检测和分析。获得了聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯的标准拉曼光谱。通过将实际检测样品和数据库中标准拉曼光谱的对比,可以快速准确地鉴定出检测样品的种类。同时该技术具有对检测样品无损和直接检测的优点。

醛类分子的拉曼光谱研究

应用便携式拉曼光谱仪,采集了四种醛类分子(CnH2nO,n=1,2,3,4)的拉曼光谱,并通过量子化学中密度泛函理论(DFT)对四种醛类分子进行了分子模型构建和理论拉曼光谱模拟计算。通过实验拉曼光谱和DFT模拟计算结果的对比,对四种醛类分子的特征振动峰进行了指认。同时对四种醛类分子的实验光谱进行了分析比较。应用便携式拉曼光谱技术完全实现了对这几种醛类分子的现场快速鉴定和分析。

拉曼光谱数据库及信息查询系统

随着拉曼光谱议的不断发展,尤其是便携式拉曼光谱仪的普及,与其配套的各种拉曼数据库的建立是十分重要的。目前大多数实验室都依赖进口仪器及其相应的数据库。因此建立我国自己的拉曼数据库具有重要的意义。本文采用目前最先进的数据库软件平台,构建了大型拉曼光谱数据库。本数据库包括宝玉石及其填充物、原生矿物、毒品,农药,打印复印墨迹、化学药剂等数个子数据库,总计有数千条图谱及数据信息。可以通过中文名称、英文名称、化学式、特征峰等多种方式进行查询。系统具有智能化的信息查询模块,并且支持模糊查询。根据最强的三个特征峰值进行搜索,是其区别其他数据库的显著特点。在特征峰搜索模式中,通过依次输入拉曼图谱中的最强特征峰值,经过几次比对和确认可以显示出满足搜索条件的图谱,最终逼近真实结果。操作人员只需经过简单的培训,使用较低硬件配置的计算机,就能够在几秒钟内根据实际测得拉曼图谱,从数据库中查找出与其匹配的信息,从而快速准确的鉴定出其构成与或所属矿物。本数据库在功能上可以不断扩展,包含的数据信息可以不断扩充。该数据库可广泛应用于公安法学,宝玉石真伪,化学分析等各种物相鉴定领域。

复合绝缘子高温硫化硅橡胶紫外辐射研究

采用自行设计的可调式紫外老化试验箱对A、B两个厂家的HTV硅橡胶进行了紫外辐射(0-1000 h)加速老化实验,辐射光波长320-750 nm。通过辐射前后试样的拉伸实验、硬度、体积电阻率、表面电阻率、击穿强度及憎水性测试,以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试分析,探讨紫外辐射下硅橡胶试样的力学性能、电气性能及其变化机理。试验结果表明:经紫外辐射后,A试样拉伸强度由6.4 MPa下降到4.6 MPa,降幅为28%,B试样由5.1 MPa下降到4.6 MPa,降幅为9%;A试样拉断伸长率由156%下降到76%,降幅为51.3%,B试样由247%下降到148%,降幅为40.1%;硬度增大了1-2度;体积电阻率、表面电阻率和击穿强度均有不同程度的减小;憎水性降低了1-2级。A、B试样经紫外辐射后力学性能和电气性能均有所降低。

复合绝缘子紫外辐射加速老化的试验方法

为了研究复合绝缘子高温硫化(HTV)硅橡胶紫外辐射老化特性,以我国高海拔(云南)地区日光中的紫外光和可见光能谱和辐射强度为依据,参照相关标准,设计并搭建了光谱成分和功率密度可调的紫外辐射老化试验箱,并对试验箱的辐射量与云南地区户外条件下的辐射量作了等价计算。进行了HTV硅橡胶紫外辐射(250-500 h)加速老化试验和户外自然老化试验。通过两种老化试验前后试样的扫描电镜(SEM)测试结果的一致性来评价紫外辐射加速老化试验方法的可行性。结果表明,紫外辐射加速老化和户外自然老化后试样表面均出现了平整度下降,孔洞和颗粒数增加,试样发生了老化。在有效辐射总量相当的条件下,两种老化试验条件下HTV硅橡胶老化程度相当。紫外辐射加速老化试验可再现性强,大大缩短了试验时间,操作简单,并为HTV硅橡胶紫外老化性能的研究提供了较好的平台,用于HTV硅橡胶加速老化试验研究是切实可行的。

拉曼技术应用于雌激素检测的研究

应用RM-200型便携式拉曼光谱仪,对17β-雌二醇(C18H24O2)、雌三醇(C18H24O3)和乙烯雌酚(C18H20O2)三种激素类药品进行拉曼光谱检测。并对三种雌激素进行了分析比对和模拟计算,对其中较难检测的乙烯雌酚,应用表面增强拉曼光谱技术获得了其拉曼光谱。结果表明,拉曼技术可以快速准确的定性检测出17β-雌二醇(C18H24O2)、雌三醇(C18H24O3)和乙烯雌酚(C18H20O2)等雌激素。

一种新型拉曼增强衬底的制备与研究

成功制备了高度有序的阳极氧化铝模板(AAO),并在磷酸和铬酸的混合溶液中去除氧化铝层,得到表面具有规则凹坑阵列的铝片。在此铝片表面利用交流电沉积得到蓬松的纳米银结构并进行了SEM表征。利用三聚氰胺等作为探针分子对其拉曼增强效果进行了研究,并成功检测出10-12g.mL-1的三聚氰胺溶液的特征峰。通过计算在这种浓度下激光光斑下三聚氰胺的分子数仅约3.8×10-6个,已超出了单分子层检测水平;增强因子最大达到1.41×1011。

亚单分子层三聚氰胺的便携式拉曼检测

通过改进Lee和Meisel法,制备了两种银胶。以三聚氰胺分子为探针分子,银胶为SERS基底,使用便携式拉曼光谱仪进行拉曼测试。拉曼光谱表明银纳米粒子和三聚氰胺发生的吸附作用明显,三聚氰胺的四个较强振动峰有4～9cm-1的频移和强度比变化较大。由于SERS基底的表面增强作用,三聚氰胺的便携式拉曼光谱仪最小检测量达到了6×10-12g,实现了三聚氰胺的亚单分子层检测水平。该检测方法快捷、简便,如果结合奶粉或食品中三聚氰胺的固相萃取技术,将可以应用于三聚氰胺的现场、快速、半定量检测。

保鲜膜材质及使用安全性的拉曼光谱分析

利用便携式拉曼光谱仪对聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氯乙烯(PVDC)和聚甲基戊烯(PMP)保鲜膜常温和不同条件下加热冷却后的拉曼光谱进行了对照分析。结果表明,应用便携式拉曼光谱仪在常温时可现场快速的对不同材质保鲜膜进行定性检测;同时还证明了聚氯乙烯(PVC)保鲜膜存在严重安全隐患,聚乙烯(PE)、聚偏二氯乙烯(PVDC)和聚甲基戊烯(PMP)保鲜膜为安全产品。

在柠檬酸中制备大孔径阳极氧化铝模板的方法

现有的报道普遍认为柠檬酸作为阳极氧化铝的反应溶液只能制备出致密型的氧化铝膜。笔者发现柠檬酸作为反应溶液在350V直流电压下可制备出孔径600nm左右的多孔型的阳极氧化铝模板(AAO)模板.通过与以往研究结果比较发现要想获得较大孔径的AAO模板需要选择较小电离常数的酸液.在去除阻挡层时,磷酸腐蚀了模板的反面,导致模板反面的孔径大约是正面孔径的一倍.

紫外辐照高温硫化硅橡胶的红外光谱分析和老化机理

高温硫化(HTV)硅橡胶复合绝缘子广泛应用于特高压输电线路,其抗紫外老化性能越来越受到人们的关注。采用自行设计的可调式紫外老化试验箱对两个厂家的高温硫化硅橡胶样品进行了紫外辐照(0,500和1000 h)加速老化实验,辐照光波长范围为320~750 nm。对辐照前后试样进行傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)测试,分析谱峰的变化与试样(表面)官能团的关系,辅以扫描电子显微镜(SEM)和憎水性、体积电阻率的测试来研究HTV硅橡胶的老化机理。结果表明:高温硫化硅橡胶FTIR全谱图中1260 cm^-1处Si—CH 3反射峰和800 cm^-1附近Si—(CH 3)2反射峰强度随辐照时间的增加而逐渐减弱,1000~1100 cm^-1处的Si—O—Si反射峰强度随辐照时间的增加先减弱后增强;扫描电镜观察到辐照后的样品表面出现大颗粒和坑洞、粗糙度变大,其主要元素O,Si和Al重量百分比略增加;喷水分级法在表面形成的水珠随着样品辐照时间的延长由均匀分布变得不均匀且出现合并,憎水性有明确下降;体积电阻率略微降低。分析认为:辐照后紫外线切断了HTV硅橡胶部分Si—C,C—C和C—H键,对称排列的非极性甲基基团—CH 3从硅氧主链上脱落,减弱了对主链强极性的屏蔽作用,使Si—O—Si峰强度减弱,且少量侧链被氧化,形成C—O和—OH(COOH);而主链之间因裸露出来的自由基—Si·发生进一步的交联反应,使得Si—O键相对含量增加,使Si—O—Si峰强度再增强。二方面结果均导致高温硫化硅橡胶表面极性增强,憎水性下降。水本身具有微弱的电离,憎水性下降的高温硫化硅橡胶易吸收空气中的水使其表面载流子浓度增加体积电阻率略有下降。通过红外光谱分析,紫外线是通过切断高温硫化硅橡胶表面的部分Si—C,C—C,C—H键,使其生成新的自由基并发生交联和氧化而使其老化的。红外光谱的应用对于高温硫化硅橡胶复合绝缘子老化研究及其在特高压输电线路上的挂网应用均具有重要意义。

Ca_(1-x)Al_2Si_2O_8∶Eu_x表面结构与荧光强度相互关系的研究

采用固相法分别在1 150,1 250,1 350,1 450℃下制备了Ca_(1-x)Al_2Si_2O_8∶Eu_x(x=0,0.01,0.05,0.15)系列微晶材料。通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、光致发光光谱仪(PL)和X射线荧光光谱仪(XRF)研究了CaAl_2Si_2O_8表面结构与荧光强度之间的相互关系。XRD和Raman结果表明:在制备CaAl_2Si_2O_8材料的过程中,随着温度不断升高,原材料逐渐结晶形成结构较为完整的CaAl_2Si_2O_8相;并且从拉曼光谱可以清晰看出,当Eu掺杂量相同时,随着烧结温度的升高,Si—O非晶相逐渐减少,硅氧四面体逐步形成,其振动峰位置逐渐向低波数移动,但当温度过高时硅氧四面体破坏形成宽化的的非晶峰;Eu的掺杂阻碍了Al取代Si位置的过程,因此在1 620波数处振动峰先增强后减弱。这种材料表面结构的变化与Eu的掺杂密切相关,影响着材料表面Eu原子数量分布。PL和XRF结果表明:相同Eu掺杂量时,温度越高越有利于Eu原子扩散到样品表面,从而使样品的荧光强度更强。因此样品的荧光强度和样品单位表面积Eu原子数量存在正比关系。

CaAl_2Si_2O_8∶Eu,Ce,Tb单基三元掺杂荧光材料的制备及其光谱学特征研究

采用高温固相法制备了CaAl_2Si_2O_8∶Eu,Ce,Tb单基三元掺杂的荧光材料。使用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)和荧光分光光度计(PL)等测试手段对该荧光材料进行表征。采用XRD表征了样品的物相组成,测试结果表明稀土离子Eu^(2+)置换Ca^(2+)并没有引起CaAl_2Si_2O_8基质晶格结构的变化。拉曼光谱分析证实了样品中硅氧四面体和铝氧四面体的存在,表明了Eu^(2+)替代Ca^(2+)的数量与晶体形态畸变程度有关,Eu^(2+)进入基质晶格的数量影响着硅(铝)氧四面体的数量。PL测试结果表明样品在325nm光激发下,其发射峰主要表现为426nm(蓝光区)的强宽带发射峰和541nm(绿光区)的弱发射峰,其中426nm处的宽带发射峰可通过高斯拟合成三个位于393,419和474nm的拟合峰;对比分析荧光性能以及同等合成条件下样品荧光强度的不同,确定了该荧光材料在三掺Eu∶Ce∶Tb的摩尔比为1∶1∶1.5时所发射荧光最强。CIE色度图坐标显示三种掺杂比例下制备的荧光材料均发射蓝色荧光,光显色性好,色温低,是一种适合作为紫外-近紫外激发的LED用蓝色荧光材料。

石林彩玉的宝石矿物学特征研究

石林彩玉以其绚丽多彩的颜色、质地坚硬细腻受到广泛关注。研究采用常规宝石学测试、偏光显微镜薄片观察、红外光谱、X射线荧光、拉曼光谱、X衍射仪等测试,结果表明:石林彩玉属于隐晶质—纤维状结构的石英质玉,含少量斜硅石、赤铁矿、针铁矿、绿泥石等。X荧光光谱分析得出石林彩玉中含有Si、Cu、K、Ca、Ti、Mn、Ba等元素。

“石林彩玉”的识别与鉴定

"石林彩玉"是云南省石林县新发现的一种玉石新品种,具有多彩的颜色和花纹。与其相似的宝玉石(水晶、南红玛瑙等)之间的区分鉴定,是学术界新产生的一个难点问题。本文采用常规宝石学测试、红外光谱、拉曼光谱、X粉晶衍射分析等测试方法对"石林彩玉"的化学成分、光谱学特征、结构特征进行了分析和研究。结果表明:"石林彩玉"的主要化学成分为二氧化硅,另外含少量赤铁矿、斜硅石、针铁矿、绿泥石等。"石林彩玉"的主要矿物组成及光谱学特征可用于区别其他相似宝玉石,可为"石林彩玉"的检测与鉴定提供借鉴。

硅铝酸盐基底材料中Dy3Al2（AlO4）3的拉曼光谱及其荧光光谱特征研究

采用高温固相法合成不同浓度Dy元素掺杂的以硅铝酸盐为基底的荧光材料。通过X射线衍射物相分析可知,其主要物相组成中含有Dy3Al2(AlO4)3。通过拉曼光谱分析可知,在该体系中,874.5 cm^-1处振动峰与Dy和铝氧四面体之间伸缩振动相关,随着Dy掺杂量的增加,其拉曼峰强度呈现先增后减的变化规律;另外429.9 cm^-1处测得的振动峰与Dy和铝氧四面体结构之间的弯曲振动相关。随着Dy掺杂量的增加,拉曼振动峰强度,荧光分光光度计测得的荧光光谱以及拉曼光谱仪测得的光致发光光谱的峰强均呈现先增后减的变化规律。该体系中Dy元素与铝氧四面体匹配数量逐渐增加,当Dy掺杂量超过一定极限值时,体系内发生浓度猝灭,导致荧光性能下降。与Tb元素掺杂相比,两种体系材料的拉曼光谱峰形有很大的相似性,又存在细微差异。其中Tb元素掺杂体系材料的拉曼振动峰处于870.0和408.0 cm^-1处。两种不同元素掺杂的荧光材料其荧光强度变化规律具有一致性,表明稀土元素与铝(硅)氧四面体匹配数量是决定材料荧光性能的关键因素。

Tb掺杂的硅铝酸盐的拉曼光谱及其荧光光谱研究

采用高温固相法制备不同浓度Tb元素掺杂的硅铝酸盐荧光材料。当烧结温度为1350℃时其荧光强度达到最大值。通过X射线衍射图谱可知体系中基质材料为CaAl2Si2O8,Tb元素以Ca2Tb8(SiO4)6O2相存在。通过拉曼光谱分析可知,870cm^-1处振动峰与Ca2Tb8(SiO4)6O2中Tb与硅氧四面体的伸缩振动相关;Tb原子与硅氧四面体之间的弯曲振动产生408cm^-1振动峰。随着Tb掺杂量的增加,拉曼振动峰强度,荧光分光光度计测得的荧光光谱以及拉曼光谱仪测得的光致发光光谱的峰强均呈现先增后减的变化规律。该体系中Tb元素与硅氧四面体匹配数量逐渐增加,当Tb掺杂量超过一定极限值时,体系内发生浓度猝灭,导致荧光性能下降。采用325nm激光作为激发光源,用拉曼光谱仪的光致发光测量模式产生的峰形与传统荧光分光光度计的光谱曲线一致,但其光谱分辨率明显高于传统荧光分光光度计获得的光谱,有助于对细微能级跃迁现象加以区分。

云南“石林彩玉”的产状及宝石学特征

"石林彩玉"是云南省石林县近年来新发现的一种玉石新品种,具有多彩的颜色和花纹。通过产地的实地考察表明,石林彩玉的矿床类型多,分布较广,而经济价值最高的是第四纪河流冲积砾石型矿床。采用常规宝石学测试、偏光显微镜薄片观察、X射线荧光分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、X射线粉末衍射分析等测试方法,对"石林彩玉"进行测试,结果表明:"石林彩玉"属于隐晶质-纤维状结构的石英质玉,主要矿物成分为二氧化硅,含少量斜硅石、赤铁矿、针铁矿、绿泥石等矿物。石林彩玉中Si的质量分数在85%以上,另外含少量的Cu、K、Ca、Ti、Mn、Ba等杂质元素。"石林彩玉"的主要矿物组成及光谱学特征可用于区别其他相似宝玉石(南红玛瑙、战国红玛瑙等),可为"石林彩玉"的检测与鉴定提供借鉴依据。

几种环状分子的拉曼光谱研究

通过实际检测获得了环己烷、四氢呋喃、1,4-二氧己环(二恶烷)几种环状分子的拉曼光谱。并应用密度泛函理论对几种环状分子的拉曼振动峰进行了详细的分析。研究结果表明:几种环状分子最强拉曼振动峰均由环呼吸运动引起,但它们的波数值差异较大,可以作为鉴定此类分子的判断依据。应用拉曼光谱检测技术可以对此类有毒物质进行快速的鉴定与分析。

饱和一元酸类化合物的拉曼光谱研究

通过实验检测获得了甲酸、乙酸、丙酸、丁酸四种一元酸的拉曼光谱。应用密度泛函理论对四种酸分子进行了模拟计算,计算结果与实验拉曼光谱吻合度较高,分别对四种酸的特征振动峰进行了详细的分析和振动归属。研究结果表明,甲酸的拉曼光谱与其他三种酸差异较大;乙酸、丙酸和丁酸的拉曼光谱具有一定的相似性,但主强峰位置和次强峰的强度存在着明显的差异。应用拉曼光谱技术实现了对这四种一元酸的快速鉴定与分析。