L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响。实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸)∶m(薄荷醇)=1.2∶1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%。产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%。将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究。结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久。

格氏反应合成β-大马酮工艺的改进

报道了一步法格氏反应在 β 大马酮合成中的应用 ,采用一步法格氏反应代替传统的两步法格氏反应 ,缩短了反应时间 ,简化了工艺流程 ,从而提高了收率 。

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2

聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制

以烯丙基聚醚和含氢硅油为主要原料,经烯丙基聚醚封端、硅氢加成两步主要反应,制备了几种酯基封端的聚氨酯用软泡有机硅匀泡剂。考察了各反应因素对两步反应的影响,确定了最佳合成工艺;同时对制备的匀泡剂进行了发泡实验及性能评价,结果表明,3种复合产品匀泡性能接近进口产品L 580。

一步法格氏反应在β-突厥烯酮合成中的应用

本文报道了一步法格氏反应在 β-突厥烯酮合成中的应用 ,采用一步法格氏反应代替传统的两步法格氏反应 ,不但缩短反应时间 ,简化工艺流程 ,而且提高了产率 ,是一条适合于工业化生产的合成路线。

新型拟除虫菊酯—丙炔菊酯的合成

目的:介绍丙炔菊酯的合成方法;方法:以2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙炔等为原料经五步法合成;结果:反应总收率以2-甲基呋喃计为33.7％;结论:掌握丙炔菊酯的工艺,实现工业化生产是完全可能的。

2,6-二甲基苯硼酸制备方法的改进

选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1mol2,6-二甲基溴苯与0.12mol镁在43℃反应1.5h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2mol硼酸三丁酯在-10℃下发生亲核取代,2h快速升温至20℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征。

由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进

以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。

L-高丝氨酸的合成

以L-蛋氨酸为原料与碘甲烷在水溶液中于30℃搅拌反应24h，减压浓缩；加入碳酸氢钾回流10h，减压蒸干；溶解在甲醇中，用盐酸调pH值为5—6，即得L-高丝氨酸，总收率65．3％。对产品进行了红外光谱、核磁共振和质谱表征。

利用废醋酸制备环保型融冰剂的研究

以驱蚊酯生产过程中产生的废醋酸为原料,经碱皂化和活性炭吸附有机杂质,制备了一种环保型融冰剂。皂化工艺中以Na OH为皂化剂,80℃下皂化2h;吸附剂活性炭用量为0.3%,吸附时间为0.5~0.8h。添加质量分数为0.4%~0.5%的磷酸二氢钠为缓蚀成分,实验所得产品融冰能力为同等浓度下氯化钠的163%,产品对碳钢的腐蚀率为Na Cl的7%,对混凝土无腐蚀。

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃?三氯氧磷?氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂∶m反应物=3∶100,反应时间23h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.

N-酰基氨基酸型表面活性剂的合成与应用进展

近年来,出于对环保和生物安全性的需要,开发和使用环境友好的表面活性剂日益受到世界各国的重视。氨基酸型表面活性剂是以生物质为基础的表面活性剂,由于分子中具有氨基酸骨架,除兼有其他系列表面活性剂性能外,还具有其独特的一些功能,如有抑菌效果、生物相容性好、降解安全迅速等。氨基酸为亲水结构,合成表面活性剂则需引入疏水基,根据氨基酸酸碱性及溶于水时离子类型的不同,可将所制得的表面活性剂分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型。N-酰基氨基酸型表面活性剂是氨基酸类表面活性剂中一类典型的阴离子表面活性剂,一般经由氨基酸与长链脂肪酸缩合而成。N-酰基氨基酸型表面活性剂具有良好的润湿性、起泡性、抗菌性以及抗蚀、抗静电能力等,几乎无毒无害,对皮肤温和,其降解产物为氨基酸和脂肪酸,故对环境几乎没影响,而且还具有与其他各种表面活性剂相容性好的优点,可广泛用于化妆品(洗面奶、沐浴露、香波、面膜等)、洗涤剂、食品、饮料、医药卫生、矿物浮选、石油燃料、金属清洗加工、纺织印染、农药调配等。从20世纪初该类型表面活性剂合成开始,其应用领域就不断拓展,在20世纪70年代其应用和研究都达到高潮。目前,该类型产品在国外已得到广泛应用,较有影响的有美国的Hamposyl、德国的Medialan、日本的Amisoft等产品,但在我国应用还不广泛,需求上也主要依赖进口。