无火焰原子吸收光谱法测定水中铝含量的不确定度评定

目的:建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量的不确定度评定方法。方法:根据《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)铝第三法无火焰原子吸收光谱法,水样经酸化后注入原子化器测定铝含量,并建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量不确定度评定的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源。结果:水中铝含量为(0.031±0.002) mg·L(k=2)。结论:影响水中铝含量测定的不确定度来源主要是样品的重复性测定和标准溶液的配制过程。

超高效液相色谱串联质谱法测定尿液中草铵膦及3种代谢物浓度

[背景]目前对尿液中草铵膦及3种代谢物的检验尚未形成统一标准,在一定程度上影响职业暴露风险的准确评估。建立快速有效的检验方法,对保障职业安全和公众健康具有重要意义。[目的]建立一种超高效液相色谱串联质谱法,用于同时检测尿液中草铵膦及3种代谢物。[方法]比较稀释溶剂以及稀释倍数对草铵膦及3种代谢物响应值的影响,分析不同固相萃取柱对目标物的保留能力,以及不同色谱柱、流动相体系对色谱峰的影响。采用基质效应匹配外标法定量。以加标回收率评估方法的准确度,批内和批间相对标准偏差评价方法的精密度,并采集30名正常人群的尿液样本进行方法的应用考察。[结果]本研究采用0.2 mL水、0.6 mL乙腈稀释尿液样本,通过HLB固相萃取柱净化后,以Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离,0.5 mmol·L^(−1)乙酸铵及0.1%氨水的水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,可以获得良好的峰形和质谱响应。4种目标物在0.5~50 ng·mL^(−1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,检出限为0.56~2.86μg·L^(−1),定量限为1.87~29.54μg·L^(−1),加标回收率范围为75.0%~103.6%,批内及批间精密度范围分别为2.5%~8.1%和4.3%~9.3%。应用本法对30份受试者尿液样本进行检测,未检测出目标物。[结论]方法操作简单、快速,灵敏度及准确度高,并且无需衍生化,适用于人体尿液中草铵膦及其代谢物的测定。