电感耦合等离子体质谱在中药及其制剂元素分析中的应用

电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）是一种新型的元素和同位素分析技术,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精密度高和分析速度快等优点,可同时完成多元素的测定,

HPLC测定羟基喜树碱及其注射液的含量

目的：采用高效液相色谱法测定羟基喜树碱及其注射液的含量。方法：用ＹＷＧＣ１８色谱柱，甲醇水（６０∶４０）为流动相，以倍他米松为内标，检测波长为２４６ｎｍ。结果：以峰面积计算，羟基喜树碱在１．８μｇ·ｍｌ－１～９．０μｇ·ｍｌ－１浓度范围内呈良好线性（ｒ＝０．９９９８），平均回收率为１００．７％，ＲＳＤ为１．４％。结论：本法专属性强，操作方便，结果准确。

岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱相关性研究

目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用 HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS 色谱柱(250mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05moL·L^(-1)庚烷磺酸钠-0.05moL·L^(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱,流速为1mL·min^(-1),检测波长285nm。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果:岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱均有较好的相关性。结论:本研究为岩黄连注射液指纹图谱的制订提供依据。

岩黄连注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果13批岩黄连注射液的相似度均在0.95以上,确定了12个共有峰,建立了该注射液HPLC指纹图谱。结论本法可作为岩黄连注射液质量控制方法。

氮磷钾配施对茶叶产量及品质的影响

以茶叶品种金牡丹为材料,按照二次饱和D-最优设计(311)进行盆栽试验,对茶叶产量和主要品质指标进行2次回归拟合,建立相应数学模型。结果发现,氮磷钾配施对茶叶产量和主要品质均有显著影响,且对于产量、游离氨基酸和茶多酚含量,均为氮肥影响最大,磷肥次之,钾肥较小。氮磷钾双因素施肥效应分析表明,氮磷互作对茶叶产量和茶多酚含量均有显著影响,对于茶叶产量和品质而言,本试验适宜的氮磷互作空间为N 0.45~0.60 g/kg、P_2O_50.24~0.30 g/kg,氮、磷的边际效应均随着投入量的增加而不断减小,当氮肥、磷肥用量分别达0.48、0.22 g/kg时,茶叶产量边际效应值降至0,当氮肥、磷肥用量分别达0.53、0.20 g/kg时,茶多酚含量边际效应值降至0;氮钾互作和磷钾互作对游离氨基酸总量均有显著影响,适宜的氮钾互作空间为N 0.45~0.75 g/kg、K_2O 0.09~0.24 g/kg,适宜的磷钾互作空间为P_2O_50.15~0.24 g/kg、K_2O 0.12~0.23 g/kg,氮、钾和磷、钾的边际效应均随着施用量的增加而不断减小,当氮肥、钾肥用量分别达0.59、0.17 g/kg时,游离氨基酸总量边际效应值降至0,当磷肥、钾肥用量分别达0.19、0.17 g/kg时,游离氨基酸总量边际效应值降至0。结果表明,本试验条件下,综合茶叶产量、游离氨基酸总量和茶多酚含量,茶叶高产优质的氮、磷、钾施肥方案为:N 0.56 g/kg、P_2O_50.22 g/kg、K_2O 0.21 g/kg,适宜的氮磷钾施用比例约为N∶P_2O_5∶K_2O=2.67∶1.05∶1,此时茶叶各指标均较高。

岩黄连药材HPLC指纹图谱的研究

目的:采用 HPLC 法建立岩黄连药材指纹图谱。方法:应用 Shim—pack CLC—ODS 色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱:0～130 min,流动相比例20:80→27:73;130～140 min,比例27:73→20:80;140～160 min,比例20:80。流速为1 mL·min^(-1),检测波长285 nm,柱温:室温。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004 A)软件计算。结果:10批药材的相似度在0.765～0.989,确定了8个共有峰,建立了岩黄连药材 HPLC 指纹图谱。结论:本法可作为岩黄连药材的质量控制方法。

正交试验在中药材微量元素测定前处理研究中的应用

目的:采用国家有证标准物质黄芪、黄豆、茶叶,应用正交试验建立药材中元素测定的微波消解方法。方法:采用正交试验对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定药材中Cr、Ni、Cu、As、Hg、Cd、Pb 7种重金属及有害元素含量的前处理微波消解方法的参数进行优选,以标准物质中各元素的标准范围值的中值为基数,相对于基数的偏离程度设计出评分方案,据此计算出考察指标。结果:消解溶剂、消解温度、消解时间、赶酸程度四因素对不同元素的测定有不同的影响。结论:本法用标准物质的标准值作为优选最佳消解参数试验条件的依据,大大提高了实验结果的准确性。对同时消解不同部位的药材及同时测定多个微量元素具有一定的参考价值。