高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中17种真菌毒素

基于高效液相色谱-串联质谱技术建立同时检测乳及乳制品中17种真菌毒素的方法。样品称量后加入定量同位素内标溶液,经20 mL乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V/V)涡旋振荡提取,加入0.3 g氯化钠盐析,高速离心后上清液过0.22μm滤膜,用三重四极杆质谱在多反应监测模式下测定,通过同位素内标法定量。结果表明:在优化后的色谱及质谱条件下,17种真菌毒素线性范围良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.05~6.20μg/kg,定量限为0.2~20.0μg/kg,对低、中、高3个添加水平均具有良好的回收率和精密度,平均加标回收率为78.9%~119.5%,相对标准偏差为0.2%~8.4%。该方法操作便捷、稳定可靠、灵敏度高,能满足乳及乳制品中17种真菌毒素的定性定量分析要求,适用于实验室对乳及乳制品中17种真菌毒素的污染监测。

二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量

目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001～0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。

18批中药材中黄曲霉毒素的检测分析

建立药材中黄曲霉毒素的超高效液相-柱后衍生方法,并通过两种衍生方法进行比对确认阳性样品.样品用70%的甲醇水提取,经M226多功能净化柱净化,以甲醇-水等度洗脱,利用超高效液相-荧光检测器-柱后光化学衍生及碘化学衍生进行分析测定.黄曲霉毒素在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,加标回收率范围81.85%—94.75%,方法精密度范围0.79%—2.67%,两种方法均准确稳定.18批次样品中有3批次检出黄曲霉毒素,检出率为16.67%,但均符合药典的限量要求.该两种柱后衍生方法均前处理便捷,灵敏度高,重复性好,准确性好,适用于中药材中黄曲霉毒素的检测.

自制花椒调味油中11种真菌毒素的研究分析

目的:确认自制花椒调味油在食用及储存过程中是否产生11种常见的真菌毒素,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析检测花椒油中的真菌毒素。方法:花椒油样品采用70%的甲醇水超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式、负离子监测方式检测,并采用内标法及外标法综合定量。结果:11种真菌毒素有较好的线性范围,进行3种不同浓度水平的加标回收实验,其回收率为68.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.81%~6.87%,检出限为0.02~0.10μg/kg,定量限为0.15~2.00μg/kg,并进行了真菌毒素质控样的测定,测定值在参考值允许范围内。结论:花椒油样品中均未检出11种真菌毒素,在食用过程中是安全的,该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、检测速度快的优点且样品前处理操作便捷,适用于花椒油中11种真菌毒素的检测。

金黄喇叭菌中一个新的炔酸化合物(英文)

从担子菌金黄喇叭菌(Craterellus aureus)子实体中分离到3个炔酸类化合物,其中一个为新化合物,其化学结构通过波谱学方法和量子化学计算鉴定为(8E,10R,14Z)-10-羟基-8,14-十八碳二烯-12-炔酸(1)。

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量（mg/kg）分别为As：0.68,1.39,Pb：0.23,0.16,Cd：0.08,0.14,Ni：0.84,1.84,Cr：4.20,6.96,Fe：254.43,431.23,Mn：9.22,4.02,Cu：4.26,3.88,Zn：19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%-107.72%、96.87%-104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.

方便面6种真菌毒素的监测分析

为监测并了解方便面中6种真菌毒素的污染状况,样品经乙腈甲酸水溶液提取,采用高液相色谱-串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,内标法定量,依据食品安全国家标准-食品中真菌毒素限量进行判断.6种真菌毒素在0.2—400μg·L-1范围内有较好的线性关系(r>0.99),回收率为87.6%—101.3%,相对标准偏差为1.1%—3.7%.玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素及脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率分别为27.3%、51.5%及90.9%,超标率分别为3.0%、12.1%及3.0%,其余3种毒素均未检出.

酱油中总砷测定的分析研究

目的：通过对酱油中总砷测定全程实验的分析研究，控制实验的准确进行，建立科学、准确、稳定的检测方法。方法：采用微波消解、湿法消解和干法消解三种消解方法进行实验比较，采取硝酸、高氯酸和硫酸混酸体系并采用优化条件进行样品消解，利用氢化物原子荧光光谱法进行检测。结果：实验的关键在于掌握好取样及加热步骤，砷在0～30μg／L浓度范围内有良好线性关系，相关系数都在0．999以上，PTCT087（指定值为0．487mg／L）酱油考核样总砷的测定，检测结果0．50mg／L为满意结果。结论：控制好主要操作步骤，测定实验便能得到满意结果，通过比对后，湿法消解方法操作简便、准确灵敏，便于每一个实验室对酱油中总砷测定的实验开展。

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。

液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB1-FB3)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast■ Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB1,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB2,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB3,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0μg·kg-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%～108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%～9.25%,检出限范围为0.02～0.10μg/kg,定量限范围为0.15～2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。

云南楚雄杜仲叶挥发油的化学成分分析

利用水蒸气蒸馏法提取云南楚雄杜仲叶挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析,鉴定出99个成分.用色谱峰面积归一法定量测定了挥发油中各组分的相对百分含量,分别占总峰面积的97.80%.

桑椹中11种真菌毒素的检测分析

为确认新鲜桑椹在存储及食用过程中是否产生11种已知的真菌毒素,本文建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法同步、便捷测定桑椹中真菌毒素的分析方法.桑椹样品以70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,以乙腈和0.2%氨水溶液进行梯度洗脱,经串联三重四极杆质谱多反应模式的负离子监测方式检测,综合内标法及外标法定量.研究结果表明,11种真菌毒素在相应范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.998以上,通过加标回收实验,回收率范围70.6%—104.3%,相对标准偏差0.74%—7.27%,检出限0.02—0.10μg·kg^(-1),定量限0.07—0.33μg·kg^(-1),真菌毒素质控样的检测值在参考值允许范围内.实验桑椹样品在短时间的储藏中均未检出11种真菌毒素.

2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析

目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014～0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02～0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。

昆明产石菖蒲根和叶挥发油的化学成分分析

目的用水蒸气蒸馏法提取了昆明夏季产石菖蒲根和叶的挥发油。方法采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析。结果分别从昆明夏季产石菖蒲根和叶的挥发油中鉴定出了31和45个成分。用面积归一法测定了2种挥发油中各种成分的相对质量分数,各占总峰面积的96.8%、97.2%。结论昆明夏季产石菖蒲根和叶挥发油的主要香气成分基本相同,分别是α-蒎烯、莰烯、β-芳樟醇、樟脑、龙脑、甲基丁香酚、反式-甲基异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、异长(松)叶烷-8-醇、α-细辛醚、γ-古芸烯、β-细辛醚、脱氢异菖蒲二醇。

云南彝族药用植物信息数据库的初步建立

彝族药用植物信息数据库的建立与相关数据挖掘,对彝族药用植物的研究和开发具有重要意义.该研究基于对前期在云南彝族不同聚居地实地调查获得的植物标本、图片、功效和传统利用方式等相关信息的整理,设计和建立开源的云南彝族药用植物信息数据库.主要运用PHP脚本语言5.4.45版本,Linux 3.10.0-693.2.2.el7.x86_64操作系统,nginx/1.12.2 WEB服务器对信息数据进行管理和查询.结果表明:该数据库能方便快捷为用户提供可靠的彝族药用植物相关信息;同时,该数据库的建立,实现了云南彝族药用植物资源网络共享,有利于彝族药用植物资源的开发利用.

非洲隔囊蚁巢伞的化学成分研究(英文)

从肯尼亚安波塞利产的隔囊蚁巢伞(Termitomyces schimperi)子实体中分离得到8个已知化合物,通过波谱方法鉴定它们的结构为(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1),(3β,5α,9α-三羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(2),5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(3),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(4),D-阿拉伯糖醇(5),D-半乳糖醇(6),脑苷脂B(7)和脑苷脂D(8)。所有化合物均首次从该真菌中分离得到。

云南产紫苏茎和果实挥发油化学成分的GC-MS分析

[目的]对云南产紫苏茎和果实中挥发性成分进行分析。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取,运用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定,并用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。[结果]从紫苏茎和果实挥发油中分别分离并鉴定出51和42个化合物,紫苏茎的主要成分为戊基-2-呋喃酮、二异丁基邻苯二甲酸、正十六酸、2,5-二(1-甲基丙基)-苯酚等;紫苏果实的主要成分为肉豆蔻醚、戊基-2-呋喃酮、(Z)-β-金合欢烯、石竹烯、苯乙醛等。[结论]云南产紫苏茎和果实中挥发油主要成分存在差异。

贡山厚朴多酚含量的测定及其抗氧化活性研究

采用冷浸提取法、回流提取法及超声提取法对贡山厚朴皮进行提取,对提取物中的多酚类化合物含量进行了测试,结果表明回流提取法的多酚提取率最高,为10.2%.利用微生物纸片法、DPPH法以及连苯三酚红褪色光度法对贡山厚朴乙醇提取物的抗氧化性能进行了评估,发现该提取物对活性氧(主要是1O2)有中等强度的清除活性,对DPPH自由基和羟自由基有较好的清除活性,其半数清除浓度分别为0.744 mg/m L及1.805 mg/m L.

粉花山扁豆茎叶中1个新的黄酮类化合物

运用硅胶、HPLC等多种色谱技术对决明属植物粉花山扁豆(Cassia nodosa Buch.-Ham.ex Boxb)茎叶的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.从粉花山扁豆茎叶中分离鉴定了5个黄酮类化合物,包括1个未见报道的黄酮类化合物,命名为山奈酚-3-O-[(4″,5″-O-异丙叉基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(1);以及4个已知的黄酮类化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-β-D-吡喃鼠李糖苷(2)、3,5,7,3',4'-五羟基黄酮(3)、高山黄芩素(4)、5,7,3',4'-四羟基黄酮(5).其中,化合物1为新化合物,化合物2～5为已知化合物.