Box-Behnken响应面法结合多指标综合评分法优化俄色叶(变叶海棠)配方颗粒的提取工艺

目的:建立了俄色叶(变叶海棠)配方颗粒的最佳提取工艺条件。方法:采用高效液相色谱法同时测定俄色叶(变叶海棠)中的绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、根皮苷、槲皮素、根皮素的含量。在单因素试验的基础上,以浸泡时间、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,上述7种成分含量、总黄酮、出膏率的综合评分为考察指标,采用Box-Behnken响应面法优化俄色叶(变叶海棠)配方颗粒的提取工艺。结果:俄色叶(变叶海棠)配方颗粒的最佳提取工艺为俄色叶饮片加水煎煮2次,第一次加15倍量水,浸泡30 min,煎煮45 min;第二次加13倍量水,煎煮45 min,滤过,合并煎液,即得。经过3次实验验证,所得平均综合评分为0.91(RSD=0%,n=3),与预测综合评分(0.938)的相对误差较小(3.08%)结论:Box-Behnken响应面法结合多指标综合评分法可用于俄色叶(变叶海棠)配方颗粒提取工艺优化,且所得最佳提取工艺稳定、简单、重现性好,可为俄色叶(变叶海棠)配方颗粒的制备及工业化大生产提供基础。

基于炮制前后质量一致性的清半夏炮制新工艺评价

为研究半夏与清半夏的质量传递关系,并评价新工艺蒸法所得炮制品与清半夏的质量一致性,本研究检测了生半夏及3种炮制品的浸出物、有机酸、多糖、核苷、蛋白质含量,使用主成分分析等方法比较3种炮制品的差异。结果表明,与生半夏相比,浸、煮制清半夏的浸出物减少,而蒸制品浸出物增加了264.76%;总酸、多糖含量均显著增加,其中蒸制品的增幅最大;核苷、蛋白质含量均大幅降低;综合分析方法均表明蒸制品与传统方法所得清半夏存在较大的质量差异。由此可知,浸、煮制清半夏质量一致性较好,而蒸法炮制品仍需对其加工工艺、药效做进一步研究。

基施黄腐酸对麦冬生长、营养元素吸收及品质的影响

目的:研究基施不同浓度黄腐酸对麦冬生长、营养元素吸收、产量及品质的影响,为黄腐酸在麦冬种植过程中的合理施用提供参考依据。方法:采用随机区组设计并开展大田试验,研究基施黄腐酸对麦冬农艺性状、产量、内在质量、药材商品等级占比、中微量元素吸收及重金属的影响。结果:与CK相比,FD-1、FD-2物质积累均无显著影响;FD-1对农艺性状的影响主要表现为营养根显著增加,FD-2对农艺性状无显著影响,但从平均值来看,贮藏根数及块根数与CK相比均有所增加,最终增产6.41%;FD-3、FD-4对麦冬物质积累有一定的抑制作用,农艺性状主要表现为贮藏根数及块根数减少,最终导致FD-3减产9.06%,FD-4减产11.25%。黄腐酸基施可促进植株对钙、镁、铜、锌、铁元素的吸收,进而促进麦冬植株的生长,结合相关性分析结果,FD-2可通过促进块根中镁、钙、铁元素的吸收,促进块根数的增加,从而提高块根产量,并提升了一等药材占比18.39%。药材质量结果显示,黄腐酸基施时浸出物、总多糖、总皂苷、总黄酮、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B含量与CK相比无显著差异,但平均值显示浸出物及总多糖含量增加,指纹图谱的相似度为0.999,组分一致性和稳定性较好;麦冬药材中5种重金属及有害元素均远低于《中国药典》(2020年版一部)标准。结论:综合产量、外观性状和内在质量来看,建议在麦冬种植过程中黄腐酸基施剂量为5 kg/667m^(2)。

响应面法优化栽培川贝母热风干燥工艺

本文基于响应曲面法以优化人工栽培川贝母的热风干燥工艺,采用单因素实验方法考察水分转换点,在此基础上利用响应面法设计优化栽培川贝母二段式变温热风干燥加工工艺,采用HPLC建立栽培川贝母核苷类成分的含量测定方法,以药材性状得分、总生物碱、总淀粉、总核苷含量归一化值(OD值)为指标建立模型对药材质量评价。通过对比恒温干燥与分段式热风烘干药材的外在性状与内在质量,对筛选得到的最佳分段式热风干燥工艺进行验证。最终得到栽培川贝母的最佳热风干燥工艺:60℃干燥至含水量45%,取出放置12 h,于50℃干燥至含水量≤15.0%。实验结果表明该工艺具有可靠性与稳定性,在此条件下,加工得到的栽培川贝母外观性状及内在质量均较优,可用于栽培川贝母药材实际生产。

苗药细风轮菜的质量标准研究

目的建立细风轮菜的质量标准。方法收集10批细风轮菜药材样品,对其进行外观性状、显微鉴别和薄层鉴别,并对其水分、总灰分、酸不溶性灰分、稀乙醇浸出物进行检查;采用高效液相色谱法测定药材中迷迭香酸的含量。结果细风轮菜药材茎纤细,呈方柱形,被白色绒毛,表面为灰绿色或绿褐色;茎横切面可见表皮细胞、非腺毛、皮层细胞等;粉末可见非腺毛、导管、木纤维、叶肉细胞等。薄层鉴别结果显示,供试品色谱中,在与醉鱼草皂苷Ⅳb对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、稀乙醇浸出物、迷迭香酸含量分别为8.69%~12.33%、5.96%~13.33%、0.14%~3.29%、18.57%~32.61%、0.35%~0.82%,平均值分别为10.10%、9.73%、1.06%、23.54%、0.56%。结论所建方法可用于细风轮菜药材的质量控制。初步拟定细风轮菜药材中水分不得过12.0%,总灰分不得过12.0%,酸不溶性灰分不得过1.5%,稀乙醇浸出物不得少于18.0%,迷迭香酸含量不得少于0.45%。

僵蚕药材的等级标准研究

目的:针对僵蚕药材质量等级乱象,建立其商品等级标准,并对不同等级僵蚕的质量进行评价。方法:收集102批具有代表性的不同产地及市场的僵蚕药材,采用Pearson相关性分析以及聚类分析方法对僵蚕药材的外观性状进行分析;测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量,筛选僵蚕药材等级划分的参考指标,并制定等级标准。结果:最终确定以长度、条数/500 g、断面丝腺环比例数作为僵蚕药材的外观性状指标,将酸不溶性灰分、浸出物、白僵菌素含量作为其内在成分指标。根据上述指标,将僵蚕药材分为一级、二级、三级和等外品,一级僵蚕:条顺直、形体饱满,长度≥4.0 cm,条数/500 g≤650条,断面亮棕色或亮黑色的丝腺环比例数≥90%;二级僵蚕:条较直、形体较饱满,3.3 cm≤长度<4.0 cm,650条<条数/500 g≤800条,90%>断面亮棕色或亮黑色的丝腺环比例数≥85%;三级僵蚕:条略弯曲、形体较饱满,2.0 cm≤长度<3.3 cm,800条<条数/500 g≤1 100条,85%>断面亮棕色或亮黑色的丝腺环比例数≥80%;一级、二级、三级的酸不溶性灰分均不得过1.0%,浸出物均不得少于22.0%,白僵菌素含量均不得少于0.020%;等外品:多弯曲皱缩,长2-5 cm,条数/500 g>1 100条,断面丝腺环多呈浅棕色或棕色,无丝腺环比例数≤5%,酸不溶性灰分不得过2.0%,浸出物不得少于20.0%,白僵菌素含量不得少于0.015%。结论:本研究建立了僵蚕药材的等级标准,为僵蚕药材的市场等级划分提供依据,并为其质量控制提供参考。

僵蚕药材质量现状及对2025年版《中国药典》的建议

为了解目前僵蚕药材的质量现状和养殖情况,笔者于2016—2018年分别收集不同主产地及五大中药材市场共102批僵蚕药材,测定断面丝腺环性状和质量,以明确不同产地与市场僵蚕药材的质量现状,另以2019—2022年的35批僵蚕药材验证修订后的断面丝腺环情况;同时于家蚕4~5龄不同龄期分别接种白僵菌,规范化养殖至僵死,测定其僵死率和质量,明确不同龄期僵蚕药材的差异,探讨2020年版《中国药典》僵蚕感染龄期制定的合理性。结果发现102批僵蚕药材断面丝腺环合格率低,总灰分超标严重,白僵菌素含量差异较大;35批僵蚕断面性状合格率仅为47.49%,若将丝腺环规定为2~4个,合格率提升至73.00%;不同感染龄期的僵蚕僵死率差异较大,质量参差不齐,总体以5龄第1天接种药材得率较高,质量较好。因此结合僵蚕质量及实际生产,对2025年版《中国药典》僵蚕项下提出修订建议,断面性状修订为“有2~4个亮棕色或亮黑色的丝腺环”,修订后既能保障药材质量,也体现“辨状论质”的科学性;增订含量测定指标“白僵菌素含量不得少于0.017%”,增强僵蚕药材质量可控性;同时将感染龄期修订为“5龄第1天”,缩小龄期跨度,更能结合实际生产,保证药材质量。