基于HPLC-TOF/MS与HPLC-MS/MS的养心氏片主要成分研究

采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS),建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析。HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱采用正、负离子扫描,可推断鉴定养心氏片中的30种成分。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridgeBEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。对养心氏片中16种主要成分进行HPLC-MS/MS分析,16种成分的质量浓度与峰面积呈良好线性,相关系数r≥0.997,检出限为0.039 1~78.1μg/L,定量下限为0.156~312μg/L,平均加标回收率为96.8%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.5%。结果表明,该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于养心氏片中多组分的同时定性和定量分析,为养心氏产品的质量控制、药理研究和应用奠定了基础。

青蒿素C-10和O-11位衍生物抗疟疾三维定量构效关系研究

目的建立一个准确、可靠的C-10和O-11位青蒿素衍生物抗疟疾的三维定量构效关系模型,为青蒿素类抗疟药研发提供有效信息。方法应用Discovery Studio中的3D-QSAR模块,以50个已知结构和抗疟疾活性的青蒿素C-10和O-11位衍生物建立一个定量构效关系模型。结果该模型交叉验证系数q^2为0.532,非交叉验证系数r^2为0.997,预测相关系数rpred^2为0.777。结论该模型准确、可靠,可为青蒿素类抗疟药药代动力学性质改善相关结构改造研究提供有效的理论依据。