QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量

取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。

关于解题条件合理性问题的讨论

本文以一个物理题目为例,讨论了简化条件合理性的问题.原题为了便于计算,采用“环倒下的过程中重力矩时时都与磁力矩平衡”的条件,此条件容易使学生误认为该过程是匀角速过程,并且该条件实际是不可能严格成立的.本文通过与数值解的比较说明了该简化条件的适用条件.

HILIC模式下UPLC-MS/MS测定多个注射剂中依地酸二钠含量

目的 建立并确证维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠含量测定方法。方法 采用亲水作用色谱(HILIC)柱,以20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,采用电喷雾电离源,多反应监测模式进行检测。结果 专属性、线性及范围、重复性、中间精密度、加样回收率、检测限与定量限、耐用性均符合规定,对照品溶液及供试品溶液稳定性均较好。结论 该方法可用于测定维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na含量。

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg~1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01~2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06~10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%~138%之间,相对标准偏差为1.97~17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。

浅谈小学《品德与生活》开放性教学

本文论述了在教育战线的工作者只有尊重儿童们的天性,尊重他们的自然生活,不给予他们更多的束缚,放飞他们,让他们在一个开放式的教学环境中成长,才能让他们在真实的情境中去体验、去探究、去感悟。

坚守话剧舞台 努力开创未来——前线话剧团戏剧创作7年回顾

坚守话剧舞台努力开创未来———前线话剧团戏剧创作７年回顾蒋晓勤刘聪我团自１９５５年正式成立以来，始终执着于军事戏剧事业，坚守话剧舞台。在迄今为止的４２年中，创作演出了大型剧目共６０余个，并出现了以《霓虹灯下的哨兵》和《东进序曲》为代表的鼎盛时期，为中...

ICP在食品微量元素检测中的应用

电感耦合技术是食品微量元素检测过程中采用的主要方法。随着国民经济的迅猛发展人们的生活水平也发生着翻天覆地的变化,在日常生活中食品的微量元素含量越来越被关注与重视。因此在采取详细的分析处理的基础上,按照贵重金属的元素测评,遵循检测指标,是保障食品安全的基础条件。

新型2型糖尿病治疗药物SGLT-2抑制剂的临床研究进展

钠-葡萄糖协同转运蛋白2(SGLT-2)抑制剂是一类全新作用机制的降糖药物。它通过抑制葡萄糖在肾脏的重吸收,以增加尿糖的排泄,调节体内的血糖浓度,从而达到治疗2型糖尿病的目的。由于其独特的作用机制,SGLT-2抑制剂已经成为近年来降糖药物研究中最具发展潜力的新药。针对已上市和已进入临床研究的SGLT-2抑制剂中的重点化合物,综述其最新的临床研究进展。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中16种喹诺酮类药物残留

随着生活水平的不断提高,人们对农产品的品质和安全越来越关注,在追求营养丰富的同时,也希望享用绿色、无公害、低残留的农产品。但目前抗生素在兽医临床和饲料中大量使用,导致兽药残留的问题越来越突出。其中,喹诺酮(quinolone antibiotics,QNs)是一类高效且价格低廉的广谱抗菌药,广泛应用于畜牧和水产养殖中,成为影响水产品和肉制品质量安全的主要因素。国际食品法典委员会、欧盟、日本及中国均制订出相应的最高残留限量,根据不同动物品种、组织和药物种类,QNs的最高残留限量为10-6000μg/kg。

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R^2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg^(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。

洛索洛芬钠含量测定方法学研究

目的 建立液相色谱法测定洛索洛芬钠含量的方法并对其进行方法学研究。方法 采用液相色谱法,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600∶400∶1∶1)为流动相,等度洗脱,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,检测波长222 nm。结果 洛索洛芬钠浓度在30~78μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 99),重复性、中间精密度、准确性及耐用性均满足要求,检测限为0.012μg/ml,定量限为0.048μg/ml。结论 该方法适用性较强,耐用性好,灵敏度高,可用于洛索洛芬钠原料药含量测定,洛索洛芬钠片及胶囊溶出度、含量均匀度及含量测定等项目分析。

气相色谱-质谱联用法用于测定盐酸普罗帕酮原料药中基因毒性杂质环氧氯丙烷的可行性

目的 探讨气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定盐酸普罗帕酮原料药中基因毒性杂质环氧氯丙烷的可行性。方法 选用VF-624 ms(Agilent,30 m×0.25 mm,1.4μm)毛细管色谱柱,以高纯氦为载气,柱流量为1.5 ml/min,分流比为5∶1,程序升温法;离子源温度为230℃,接口温度260℃,溶剂延迟时间2.0 min;选择离子监测(SIM),定量离子质荷比(m/z)为57。结果 环氧氯丙烷在4~128 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;检测限为0.4 ng/ml;定量限为1.1 ng/ml;进样精密度的相对标准偏差(RSD)值为1.9%;低、中、高3个浓度水平平均加样回收率为88%~95%。结论 该方法简便高效,专属性好,灵敏度高,实用性强,适用于测定盐酸普罗帕酮中环氧氯丙烷的残留量。

基于实验数据分析水杨酸苯酚贴膏现行质量标准

目的 基于实验数据探讨水杨酸苯酚贴膏现行质量标准的质量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定市售6家企业57批次水杨酸苯酚贴膏中水杨酸及苯酚含量。结果 该方法专属性、精密度、准确度、范围及线性等方法学考察项目均符合规定。6家生产企业的水杨酸苯酚贴膏中水杨酸含量均高于100%,在101%~109%之间;苯酚含量均低于10%,其中A、D、E、F 4家低于1%。结论 现行质量标准已无法有效控制产品质量,建议修订质量标准。

基于《中华人民共和国药典》2020年版质量体系和一致性评价视角评估维生素C注射液质量

目的 基于《中华人民共和国药典》2020版质量体系和一致性评价视角评估维生素C注射液质量。方法 9个厂家26批次维生素C注射液均按照《中华人民共和国药典》2020年版二部维生素C注射液项下标准检验所有项目。采用安捷伦Infinity Lab Poroshell 120 HILIC-Z(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以20 mM乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。采用负离子多反应监测模式(MRM),检测对比维生素C注射液中依地酸二钠添加量差异。结果 26批次维生素C注射液样品性状、化学鉴别、薄层色谱鉴别、pH、颜色、草酸、细菌内毒素、无菌、不溶性微粒、装量、可见异物、含量测定等项目检验结果均合格。除生产企业B外,其他厂家均添加了依地酸二钠,且添加量差异明显。结论 市售维生素C注射液质量良好,建议添加依地酸二钠的生产企业不添加或改为添加更安全的依地酸钠钙。

坚守话剧舞台 努力开创未来——前线话剧团戏剧创作7年回顾

坚守话剧舞台努力开创未来———前线话剧团戏剧创作７年回顾●蒋晓勤刘聪我团自１９５５年正式成立以来，始终执着于军事戏剧事业，坚守话剧舞台。在迄今为止的４２年中，我团创作演出的大型剧目共六十余个，并出现了以《霓虹灯下的哨兵》和《东进序曲》为代表的鼎盛时期...

难忘陈老

难忘陈老蒋晓勤那是个微雨的早晨，天色混沌。我在北京居所的电话突然急促响起。千里之外，泣不成声的陈晶断断续续报来不幸的消息──陈老于五月二十八日凌晨在南京家中去世！……这是真的吗？我倚着桌子慢慢坐下，胸腔里像陡然被掏空了一块……我开始给宽沟的姚远、方庄...

我所认识的孟冰

认识孟冰快三十年了。我是看着他长胖的。我指的当然不仅仅是他逐渐增大的体积和体重，还有他辛勤劳动所创作戏剧作品的数量和分量。这许多年尤其是近几年，孟冰写了多少剧本，为话剧舞台奉献了多少优秀作品。

那个执戟荷戈的秦兵俑

都唤唐栋“老唐”。认识老唐二十来年了，怎么看他都像执戟荷戈的秦兵俑。几千年基因流传，陕西人国字脸形居多，外加小眼睛、薄嘴唇和健劲骨骼。这些硬性指标在岐山人老唐那里都落实得相当到位。若再给他刷上黄泥浆扔进俑坑，相信只会有两种结果：要么你找不到老唐；要么，你会觉得满坑满谷全是老唐!

胡可老师，我敬您!

初闻噩耗,简直不敢相信这是真的。因为就在开春,我还专诚拜望过这位可亲可敬的前辈,并奉上前线文工团的绝响——《在前线的日子》!当时的胡可老师分明精神矍烁,思维敏捷,谈吐风趣,除了重听,完全不像97岁高龄。