SFEL 电子枪

研制了一台用于自由电子激光用户装置（ＳＦＥＬ）的射频毫微秒脉冲电子枪，其脉冲电流为１Ａ，脉冲宽度为１ｎｓ（半宽度～０．７ｎｓ），脉冲重复频率为４７６ＭＨｚ，采用会聚型Ｐｉｅｒｃｅ三枪电子枪，阳极电压１００ｋＶ。

顺式、反式丁烯二酸互变异构的动态核磁共振研究

在~1H—NMR谱图中丁烯二酸的顺、反式异构体各形成分立的单峰,它们的化学位移相差0.42ppm。因此用动态核磁共振方法可以准确地测量异构反应整个过程的转化率。本文以动态核磁共振(DNMR)方法研究了顺式、反式丁烯二酸在253.7nm紫外光照射下的光异构反应,以及顺式丁烯二酸在138℃时的热异构现象。

具有不等半高宽DNMR谱的理论计算

为了计算具有不等半高宽度、非耦合双边交换体系的动态核磁共振(DNMR)谱,我们推导了相应的计算公式,并按此公式计算了N,N-二甲基乙酰胺的一系列DNMR谱。计算谱与不同温度下的实验谱很好地符合。 按照Arrhenius公式和Eyring公式,我们计算了该交换反应的一系列热力学函数;Arrhenius活化能E_a,活化熵△S,活化焓△H^(++)以及活化自由能△G^(++)。

对氨基偶氮苯-顺、反式光异构反应的DNMR研究

本文籍助于~1H NMR波谱解析技术,确认了在对氨基偶氮苯分子里氨基苯环上四个氢原子构成一个典型的AA’XX’四旋系统。而且光异构反应以后生成的产物仍构成一个新的[AA’XX’]四旋系统。根据~1H NMR谱图中反应物[AA’XX’]系统和产物[AA’XX’]系统积分高度比测定了不同照射时间的产物与反应物比值,从而了解整个异构反应的动力学过程。以及用动态核磁共振(DNMR)研究了对氨基偶氮苯在2537×10^(-10)m紫外光照射下的顺、反式异构反应。从~1H NMR和^(13)C NMR谱线可以了解到光异构反应对分子中每一个基团乃至每一个原子化学位移的影响。

用^3HNMR波谱法分析微波激发催化交换制备的^3H标记颠茄类生物碱

用~3H NMR波谱法测定了微波激发催化交换制备的四种~3H标记颠茄类生物碱示踪剂的氚标记位置及其相对百分含量。并在用~1H NMK归属原料纯度及标记物分子各基因化学位移时采用了水峰抑制技术(简称WEFT),既能同时消除溶剂氘代甲醇及水峰的影响;又能提高灵敏度(近10倍),从而计算出所得标记产物的化学纯度值与放化纯度值。为快速、准确寻找制备标记生物碱的最佳实验条件和控制标记物质量提供了唯一的物理无损分析方法。

水峰抑制(WEFT)技术在~1H NMR中研究糖类化合物的变旋现象

在FX-100型核磁共振仪器上,将WEFT技术用于观察糖类化合物六元环结构中与氧原子直接联结的C_1上的α、β构型质子峰高的变化,从中获取糖类化合物在水溶液中的变旋行为信息,得到α、β构型的平衡时间,以及最后平衡浓度α、β各占的百分比;通过变旋的动力学过程,跟踪了一般~1H NMR无法观察到的C_2位质子峰的化学位移。

上海宽波段自由电子激光用户装置高亮度注入器的微波系统

上海宽波段自由电子激光用户装置高亮度注入器的相位相干的４７６ＭＨｚ和２８５６ＭＨｚ两路微波系统，分别馈送微波功率到射频ｎｓ栅控电子枪、次谐波聚束器和基波聚束器等。介绍了这两个系统的主要组成部件的工作原理、技术指标、安装调试和测试结果。

~1H、~2H核磁共振研究氘标记丙氨酸的标记位置及相对百分含量

本文利用质子及氘的核磁共振波谱技术研究氘标记丙氨酸的标记位置及相对百分含量,并指出:~1H核磁共振利用波谱高度的下降间接证明氘被富集在分子上的结果具有不确定性,而~2H核磁共振则是直观地观察到在相对应的质子谱线位置上氘被标记的信号并可计算各标记基团之间标记百分含量。

~3H—LABELLING OF BELLADONNA ALKALOIDS BY CATALYSED EXCHANGE WITH MICROWAVE EXCITATION

The ~3H-labelled belladonna alkaloids obtained by catalysed exchange method with microwave excitation was investigated. The specific activities of the labelled products Were 16—32 TBq/mol. More than 90% labelled positions of these ~3H-tracers were on phenyl rings. The radiochemical purity and chemical purity of crude products were both in 75—80%.