对叔丁基苯硼酸的合成及表征

以对叔丁基溴苯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸,考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响,优化合成条件为:n(对叔丁基溴苯)∶n(硼酸三甲酯)=1∶1.5,反应温度为-20～-30℃,反应时间140min,总收率69.5%。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸(4-tert-Butylphenylboronic acid)产率的因素进行了关联度分析。分析结果表明:影响对叔丁基苯硼酸产率的因素的影响程度大小顺序为:反应温度>反应时间>反应物的物质的量比,从而确定优化合成条件:亲核取代温度-20℃,n(硼酸三甲酯)∶n(对溴叔丁基苯)=1.4∶1,反应时间为160 min。

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸产率的因素进行了关联度分析。分析结果表明，影响对叔丁基苯硼酸产率的各因素的影响程度大小顺序为：反应温度〉反应时间〉反应物的物质的量比．从而确定其优化合成条件为：亲核取代温度为-20℃，反应物硼酸三甲酯与对溴叔丁基苯的物质的量之比为1．4：1．反应时间为160min。质谱、核磁共振谱和红外光谱表征表明所得产物与目标产物结构一致。

角度定量化估算软光刻PDMS印章的平面变形扭曲

引进与平面图案变形扭曲大小相称的角度参数θ,提出了一种对软光刻技术中PDMS印章的角度平面扭曲进行定量评价的方法。聚二甲基硅氧烷(PDMS)平面印章的单个图案的平均扭曲角(绝对扭曲角θ1)和相邻图案间的扭曲角(相对扭曲角θ2)由角度参数θ的差值(θ)决定。经四种不同粘附固定处理的PDMS印章中进行角度定量估算比较,发现采用硅烷修饰的玻璃板基板制备的PDMS印章显示很强的粘附性和最小的平面变形扭曲,其绝对扭曲角度θ1为3.98×10-3,相对扭曲角θ2为1.22×10-3。研究结果表明,角度定量化估算可实现软光刻中图案平面变形扭曲的定量评价和比较,并通用于弹性印章基板筛分选择。

2,6-二甲基苯硼酸制备方法的改进

选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1mol2,6-二甲基溴苯与0.12mol镁在43℃反应1.5h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2mol硼酸三丁酯在-10℃下发生亲核取代,2h快速升温至20℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征。

那格列奈的合成工艺研究

对那格列奈的生产工艺中的反应时间、温度、试剂的选择等进行探索、改进,选用对异丙基苯甲酸为起始原料,采用低压氢化,直接碱性转位得对异丙基环己酸,并用三氯化磷酰氯化后与苯丙氨酸甲酯缩合制得那格列奈,总收率50.76%。

一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.

取代芳环硼酸化合物的合成进展

取代芳环硼酸(酯)的合成方法主要有:有机锂试剂法、格氏试剂法和钯催化氧硼基化法.对上述合成方法及其优缺点和进展进行了综述。

2,6-二甲基苯硼酸的制备

以硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度和反应物配比对产率的影响。先制得格氏试剂(产率98.2%),然后在-10℃与硼酸三丁酯进行亲核取代,快速升温至20℃,经酸性水解得产品,总产率72.2%。对产品进行了核磁共振谱和质谱表征。