加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法。采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响。结果显示:在10～1 000μg/L范围内,线性相关系数可达0.999 8以上;重现性良好,相对标准偏差小于8%;回收率可达79%～105%;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05μg/kg。该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作。

4,6-二芳基-2-氨基嘧啶类衍生物的合成与生物活性

合成并表征了5种4,6-二芳基-2-氨基嘧啶类化合物。测试了它们对大肠肝菌甲硫酰胺肽酶（EcMetAP）的抑制作用及对CXCR4受体的拮抗作用。发现5种化合物均对EcMetAP酶活有抑制作用,除化合物2外均对CXCR4受体有拮抗作用。利用FieldTemplater和FieldAlign软件对化合物1~5的上述活性构效关系进行了分析,初步认为化合物的嘧啶环3位N原子及4位取代苯环上若引入给电子基团,可增强这类化合物的EcMetAP酶抑制活性;在嘧啶环2位引入负电性较强的基团取代,改造2个苯环和嘧啶环的4、5、6位C原子的结构可增强其CXCR4受体拮抗活性。

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7种新型有机污染物

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997;3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification,LOQs)在0.50~1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%~107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.70%~8.17%(n=6)。结论该方法自动化程度高、灵敏度高、稳定性好,适用于鱼类中7种咔唑和卤代咔唑类化合物的检测。

微生物脱盐燃料电池(MDC)的原理和研究进展

阐述了MDC的原理与研究进展,以及对与MDC相关的MFC、脱盐等技术的研究进展进行了综述,为今后MDC的科学研究与实际应用提供思路。

加速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—气相色谱—串联质谱法测定海洋沉积物中9种咔唑和卤代咔唑

建立高效的海洋沉积物样品前处理方法及高灵敏度的气相色谱(GC)—串联质谱(MS/MS)条件精准测定海洋沉积物中9种咔唑(CZ)及卤代咔唑(PHCZs)。冷冻干燥后的海洋沉积物样品经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用丙酮复溶后采用GC—MS/MS进行检测,外标法定量。结果表明:9种目标物在0.10~10.00μg/kg或0.20~10.00μg/kg内线性关系良好,相关系数大于0.996,该方法定量限为0.10~0.20μg/kg。在1倍、3倍、10倍定量限的加标水平下,9种CZ及PHCZs的回收率为83.5%~115.0%,相对标准偏差为3.43%~9.77%。该方法具有操作步骤简单、自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点,满足海洋沉积物中9种CZ及PHCZs的检测需求。

水体中蓝藻毒素检测方法研究进展

蓝藻多肽类代谢产物(Cyanopeptides)占已知蓝藻生物活性物质数量的60%以上,具有多器官毒性、遗传毒性、强致癌性等特点,会通过饮用水进入人体,对人体健康造成威胁。近年来,蓝藻藻华频繁暴发,对饮用水体中蓝藻毒素进行检测刻不容缓。本文对不同类型蓝藻毒素进行阐述,重点归纳了不同毒素类型的结构特点及各种检测方式的优缺点,以期为进一步研究蓝藻毒素的精准测定提供参考。

GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量

建立一种适用于腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)3种化合物,优化了样品前处理不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响条件。结果显示:在优化实验条件下,本检测方法前处理快速简捷,易于操作,在线性范围为10～1 000 ng/mL,线性相关系数可达0.999 5以上;重现性良好,其RSD小于5%;回收率可达86%～99%;其灵敏度高,检测限:NDPA为1 ng/mL,NDMA、NDEA为2 ng/mL,能够满足腌制水产品中N-亚硝胺的残留含量的测定需求。

腌制水产品中N-亚硝胺物质的危害分析及预防控制

随着生活水平的不断提升,人们已更加重视食品安全。其中,腌制水产品的安全性问题颇具争议,成为大家关注的热门话题之一。研究表明,腌制水产品中的亚硝酸盐及其衍生产物N-亚硝胺,是引起各种疾病的主要影响因素。阐述了N-亚硝胺的结构及性质,分析关于腌制水产品中N-亚硝胺的作用机理与危害。在此基础上,探讨降低腌制水产品中N-亚硝胺生成量的预防措施,以提高公民对腌制食品的安全防范意识。

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10%（v/v）乙酸）提取,采用C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（LOQs,S/N=10）为0.1~100μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%（n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。

快速溶剂萃取技术在农兽药残留检测中的应用与展望

在针对复杂基质样品中,农兽药残留的检测中前处理技术是样品分析过程中关键的一步。加速溶剂萃取技术具有操作简便,使用溶剂少、提取效率高、萃取操作完全自动化等特点,已广泛应用于食品、环境等分析领域。本文阐述了快速溶剂萃取技术的基本原理,综述了近几年快速溶剂萃取技术在农兽药残留检测中的应用,并对其发展的前景进行了展望。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物

建立同时快速测定化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱方法。水剂化妆品采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)溶液超声提取;粉类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经氮吹浓缩后用甲醇-水(体积比为1∶1)溶液定容,用Waters XSelect HSS T3(100 mm×2.1μm,1.7μm)色谱柱分离,采用质谱多反应监测模式检测,色谱峰面积外标法定量。7种双酚类化合物及其衍生物的质量浓度在0.1~50.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.996,检出限为0.1 ng/mL。在样品基质中分别添加0.1,0.5,2.0μg/kg 3种浓度水平的混合标准溶液进行加标回收试验,7种双酚类化合物及其衍生物的加标回收率为84.5%~119.2%,测定结果的相对标准偏差为1.19%~4.92%(n=6)。该方法可用于化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物的定性和定量分析。

碲化镉薄膜光伏组件的实际工程应用分析

介绍了国内外光伏建筑一体化(building integrated PV,BIPV)的应用现状,以浙江省杭州市某综合能源大厦项目为案例,分析了采用碲化镉薄膜光伏组件的BIPV项目在实际工程应用中的布局与设计、建设施工与调试等要点,并进行了节能减排分析。研究发现,该项目节能减排效益显著,具有良好的示范意义。

顶空-GC/MS法测定水产品中6种含硫类致嗅物质

建立了自动顶空-气质联用技术同时测定水产品中6种挥发性含硫类致嗅物质含量的分析方法。水产品经过正己烷超声提取后,提取液用自动顶空-气质检测分析。结果表明,水产品中6种含硫类致嗅物质的检测限低：除甲硫醚为1 ng/mL之外,其他5含硫类致嗅物质为2 ng/mL,加标回收率为78%~108%,相对标准偏差小于10%;在10~1 000 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。该方法快速简单、灵敏度高,可应用于水产品中6种挥发性含硫类致嗅物质的实际检测分析。

HPLC-MS/MS法测定水产品中11种水溶性合成着色剂

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中11种水溶性合成着色剂的分析方法。样品经萃取缓冲溶液超声提取,乙醇沉降技术净化后,用Acquity UPLC CSH C18 (2.1μm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,色谱峰面积外标法定量。11种着色剂在1~1 000ng/m L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.994以上,方法定量限在3~10μg/kg范围内。分别对多种样品进行5,20和50μg/kg这3个质量分数加标回收率试验,回收率范围为72.8%~114.6%,相对标准偏差为2.81%~6.82%(n=6)。该方法分析时间短、灵敏度高,适用于水产品中11种水溶性合成着色剂的检测。

UHPLC-MS/MS同时检测金枪鱼罐头中BPA、BADGE、BFDGE及其衍生物

建立了快速检测金枪鱼罐头中BPA、BADGE、BFDGE及其衍生物10种环境激素含量的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经C18色谱柱分离,以乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测（MRM）模式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,BPA、BADGE·2HCl及其他环境激素分别在0.5-100μg/L,0.5-50μg/L和0.1-0μg/L范围内线性关系良好;定量限（以信噪比≥10计）为0.5μg/kg（BADGE·2HCl为1μg/kg）;在3个加标水平下10种环境激素的加标回收率为71.32%-96.14%,相对标准偏差为3.19%-6.79%（n=6）。该方法具有优异的灵敏度与稳定性,满足对金枪鱼罐头中BPA,BADGE、BFDGE及其衍生物的痕量分析检测及准确定量。

ASE-LC-MS/MS技术检测水产品中六溴环十二烷

建立了快速溶剂萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ASE-LC-MS/MS）测定水产品中六溴环十二烷（HBCDS）的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,以水-甲醇为流动相,经C_（18）柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。结果表明,最低检出限为2μg/L,加标回收率为89%-104%,相对标准偏差小于15%;在10-200μg/L,线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用水产品的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。

离子色谱法测定冷冻海产品中的生物胺

建立了离子交换色谱一柱后加碱脉冲积分安培检测法测定冷冻海产品中多巴胺、酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、胍基丁胺、苯乙胺、亚精胺、精胺等10种生物胺的方法。样品经酸溶液提取离心后，在IonPacCS18分析柱和IonPacCG18f50mm×4mm）保护柱分离，梯度变化的0．1moVL甲基磺酸（MSA）作为淋洗液，流速1．3mL／min，柱温40℃，柱后加入0．1mol／L的NaOH碱溶液作为衍生试剂，脉冲积分安培检测器检测。结果表明，10种生物胺都能达到基线分离，在一定的浓度范围内，线性关系好，检出限在50μg/kg以内，回收率在86．0％-108．0%之间，样品的保留时间和峰面积的RSD分别小于1％和5％RSD（n=7）。该方法适用于冷冻海产品中不同种类生物胺的分离测定。

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼肌肉中19种磺胺类药物残留

建立了含有C18填料的快速溶剂同步萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖鱼肌肉中19种磺胺类药物残留的检测方法。基于快速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内同时加入样品、硅藻土和C18填料(吸附剂),以1%甲酸乙腈溶液进行同步萃取净化,提取液再经冷冻1 h去除杂质。经氮吹复溶后可直接采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。19种磺胺类药物残留在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.990,方法检出限为0.1~0.5μg/kg。在5、10、15μg/kg加标浓度下,加标回收率为80.3%~108.6%,相对标准偏差为3.2%~10.5%。以该方法对多种水产鱼肌肉样品进行分析,共检出2种磺胺类药物残留。该方法简便、高效、灵敏度高、自动化程度高,适合大批量样品的准确定性和定量分析检测。