微波消解技术在有机肥料总养分测定中的应用

本文建立微波消解技术消解有机肥料,将有机肥料中的有机氮、磷、钾等总养分转化为铵态氮及无机盐,留存在消解液中。并且优化微波消解技术固定有机肥料中的总养分,采用蒸馏法测定氮,原子吸收法测定氧化钾,分光光度法测定五氧化二磷。方法的相对标准偏差RSD为1.85%～2.50%,回收率96.1%～103.3%。微波消解法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定有机肥料总养分、以及改善操作人员工作环境,提供了参考。

顺酐一釜法催化合成富马酸锌

对顺丁烯二酸酐与锌化合物一釜法催化合成富马酸锌的合成方法进行了探索,确定顺酐∶(催化剂A+催化剂B)=1∶(0.06+0.0045)(摩尔比),异构化过程反应时间为2.5h,锌盐催化合成时间为2h,生产过程中工艺用水可回用,实现废水零排放。

饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量快速测定的研究

采用酸碱滴定法测定了饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量。试验结果表明,测试的精密度和重复性测定和再现性能都满足化学分析方法的要求。本法操作方便,终点明显,相对标准偏差RSD为0.10%~0.24%,重复性检测临界极差值小于重复性限,再现性检测临界极差值小于再现性限,是一种实用的方法,适合用于质量分析。

以EDTA、Fe_2O_3、NH_4HCO_3为原料催化合成EDTA铁铵的研究

研究了由乙二胺四乙酸、氧化铁、碳酸氢铵为主要原料在相转移催化剂存在下催化合成乙二胺四乙酸铁铵,生产工艺简单,易于工业化生产,并且产品质量稳定,工艺用水可循环使用,实现三废零排放。

催化合成EDTA铁钠盐

采用EDTA二钠,EDTA,铁化合物,复合催化剂制备的EDTA铁钠盐,颗粒大,易过滤,生产工艺简单,易于工业化生产,并且产品质量稳定,工艺用水可循环使用,实现"三废"零排放。

络合滴定法测量水质总硬度的不确定度评定

以CNAS T0498水质总硬度能力验证A样为例,对络合滴定法测定水质总硬度的不确定度来源进行评定,并且分析了产生不确定度的主要来源是样品母液的稀释定容,样品溶液的测定和EDTA二钠标准溶液的标定。给出扩展不确定度及最终结果表示为:C=(1.683±0.017)mmol/L。

ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱法测定挂面中铝含量的不确定度评定

对ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱法测定挂面中铝含量不确定度进行评定。分析了整个检测过程产生的不确定度,得出扩展不确定度,最终结果表示:X=(12.90±0.36)mg/kg。

1-萘酚分光光度法水质氨氮的测定

采用1-萘酚分光光度法测定水质中氨氮含量,操作方便,样品测定标准偏差CV%<2.5%,加标回收率95.0%～104.5%,精密度和回收率都能满足要求,能获得满意的结果。

银盐法和原子荧光光谱法测定水处理剂氯化铁中砷的比较

通过原子荧光光谱法与二乙基二硫代氨基甲酸银法测定水处理剂氯化铁中砷含量的比较,二乙基二硫代氨基甲酸银法测定砷含量所用的设备比较简单,但是操作繁琐,分析时间长,干扰大。在严格的质量控制下,二乙基二硫代氨基甲酸银法曲线线性r=0.9989,检出限为0.067(mg/kg),样品溶液重复性相对标准偏差RSD为2.10%,加标回收率在94.51%~97.41%之间。而原子荧光光谱法虽然仪器成本高,但测定简便,快速,准确性高,检出限低。原子荧光光谱法曲线线性r=0.9996,检出限为0.012(mg/kg),样品溶液重复性相对标准偏差RSD为0.42%,加标回收率在98.93%~102.92%之间。因此,原子荧光光谱法是一种较好的测定砷含量分析技术,值得推广应用。

线性校正中异方差模型法检出限和检测下限的探索

本文通过对ISO11843.2-2000研读和提供的例题进行探索,利用本实验室采集的检测数据,采用校准曲线之异方差模型法,详细地提供公式进行迭代拟合回归,并且计算检出限和检测下限(定量限),为我们在日常检测工作中和新标准的确认工作提供了技术性指导.

3,3'-二氨基联苯胺分光光度法水质总硒测定的方法验证

本文对3,3'-二氨基联苯胺分光光度法测定水质总硒进行了测定。在严格的质量控制下,试验结果对校准曲线的绘制、精密度、实际样品及回收率、检出限进行了测试。线性相关系数r>0.9992,相对标准偏差RSD为2.52%~3.76%,回收率为97.36%~103.86%,根据ISO11843-2:2000《Capability of detection—Part 2:Methodology in the linear calibration case》计算检出限为2.3μg/L,最小定值限为4.6μg/L。

氧化还原滴定法测定有机螯合锰中锰的含量

本文采用硫酸-过氧化氢消解,把有机螯合锰(以乙二胺四乙酸锰钠为例)消解成无机锰,以焦磷酸钠为络合剂,过硫酸钾氧化,银离子催化,把低价锰快速氧化成七价锰,在酸性介质中,七价锰与草酸钠发生氧化-还原反应,终点后微过量的七价锰使溶液呈粉红色,从而确定锰含量。本法操作方便,终点明显,准确度在99.57~100.43%之间,精密度0.32%,临界极差值小于重复性限,是一种实用的方法,适合用于质量分析。