4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶合成工艺的优化

对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶的工艺进行了改进，研究了相关因素对4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶收率的影响。结果表明，反应中水分对氟交换反应影响很大，无水条件下氟交换反应温度为100～158℃时中间体3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶收率超过80％；无水KF无需预先用烘箱干燥，氟化产物无需用精馏塔分离，且氨化反应无需耐高温高压设备（室温即可反应），产物总收率为70．4％。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低，具有较高的实用价值。

紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的研究

以甲醇作为溶剂,用紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的含量,测得氯氟吡氧乙酸十二酯对照品溶液浓度在12.0～20.0μg/mL范围之内线性关系良好,其线性方程为A=0.0815C+0.0318(R2=0.9832).平均回收率为90.86%,RSD为5.3%(n=6),结果说明方法简便、灵敏、准确,重现性好.

氯氟吡氧乙酸十二酯的合成及生物活性测定

为延长氯氟吡氧乙酸在土壤中的持效期,以五氯吡啶、十二醇为起始原料,采用活性亚结构拼接方法,合成了氯氟吡氧乙酸十二酯,应用氢核磁共振、碳核磁共振、氟核磁共振、红外和质谱验证了所合成化合物结构。生物活性测试结果表明:20%(质量分数)氯氟吡氧乙酸十二酯乳油对休闲地婆婆纳、猪殃殃和一年蓬等阔叶杂草具有优良的防除效果,150ga.i./hm2处理对休闲地阔叶杂草的总草平均株防效为92.0%。

新型除草剂氯氟吡氧乙酸十二酯的含量测定

研究高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸十二酯含量的方法。选用C18液相色谱柱,以乙腈为流动相,在UV210nm下对样品进行定量分析。测定的标准偏差为1.199,变异系数为0.33%,回收率在89.9%～97.7%之间,线性相关系数为0.9958。