全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)分析研究进展

全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是全球性持久性有毒污染物中危害最为严重的一种物质,其分析检测技术和方法的相关研究已经受到广泛的重视。综述了近年来PFOS的分析检测研究进展,并对当前研究中存在的问题做了探讨。

毛细管气相色谱法重氮甲烷化分析麦草畏

采用重氮甲烷对麦草畏进行甲酯化预处理,以HP—1熔融石英毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,在选定的条件下定量分析麦草畏。方法标准偏差为0.13,变异系数为0.65%(n=5),平均回收率98.8%～101.6%,线性相关系数0.9995。

邻硝基苯胺的气相色谱分析

采用气相色谱法在氢火焰检测器上测定邻硝基苯胺 ,免去了多数厂家采用重氮法或薄层法测定的繁琐 ,本方法快速准确 。

苯醚甲环唑在梨和土壤中的残留动态与安全性评价

通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在梨及土壤中的残留动态。结果表明:苯醚甲环唑在梨中降解速度较快,土壤中相对缓慢,梨中半衰期为5.66-7.27 d,土壤中为10.01-19.69 d;两年试验结果表明:10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药质量分数167、334 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔14 d,梨中苯醚甲环唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱（ECD）测定。腈菌唑的最低检出量：2.5×10^-11g;最低检出浓度：梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%-93.81%,相对标准偏差为1.87%-4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86-4.75和15.79-24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。

三唑醇在京皖两地小麦和土壤中残留动态研究

本文采用田间试验的方法,研究了15%三唑醇可湿性粉剂在小麦及土壤中的消解动态和最终残留量。试验结果表明,三唑醇在麦苗中消解较快,半衰期为3.82～4.94d,土壤中消解相对缓慢,其半衰期为17.17～20.91d;15%三唑醇可湿性粉剂按最高推荐剂量(商品)60g/mu和最高推荐剂量的2倍120g/mu施药2、3次,采收距末次施药间隔7、14、21d,三唑醇在小麦籽粒中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,麦杆中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,土壤中为0.005 9～0.046 0mg/kg。该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的。

食品中有害物质残留分析检测技术进展

随着人们环保意识的提高,对食品中有害物质残留分析提出了更高的要求。综述了样品前处理技术和色谱分析方法的进展情况。

柱前衍生气相色谱测定土壤和糙米中的三乙磷酸铝残留

建立了土壤和糙米中三乙磷酸铝残留量的检测方法。采用柱前衍生技术，甲酯化后气相色谱-火焰光度检测器（GC—FPD磷模式）测定土壤和糙米中的三乙磷酸铝残留量。在三乙磷酸铝添加水平为0．01、0．1、1．0mg／kg浓度时，土壤中的回收率为72．6％～98．3％，变异系数为3．88％～8．35％；在三乙磷酸铝添加水平为0．05、0.1、1．0mg／kg浓度时，糙米中的回收率为82．1％～97．6％，变异系数为4．79％～6．52％。三乙磷酸铝在土壤中的最小检出量为0．01ng，最低检测浓度为0．01mg／kg；三乙磷酸铝在糙米中的最小检出量为0．05ng，最低检测浓度为0．05mg/kg.该方法简单、灵敏度高、操作性强、重现性好，可满足农药残留试验准则（NY788—2004）的要求。

二维净化火焰热离子测定水稻样品中异稻瘟净残留（英文）

[目的]建立水稻植株和糙米样品中异稻瘟净的残留分析方法。[方法]植株和糙米用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,采用SPE C18柱和SPE NH2柱二维净化,气相色谱火焰热离子检测器（FTD）测定。[结果]在0.005~5.0 mg/kg的浓度范围内,异稻瘟净的浓度与峰面积成良好线性关系（r=0.999 8）。在添加浓度分别为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,水稻植株中的添加回收率为72.6%~99.7%,相对标准偏差为5.65%~8.48%;糙米中的添加回收率为81.6%~97.6%,相对标准偏差为3.74%~7.63%。异稻瘟净的最低检出量为5×10-12g;水稻植株和糙米最小检出浓度分别为2和0.5μg/kg。[结论]该方法检测限低,灵敏度高、重现性好、可操作性强,满足农业部农药残留试验准则要求（NY788-2004）。

甲基异柳磷和三唑酮的同柱气相色谱分析

甲基异柳磷和三唑酮的同柱气相色谱分析张晴蒋闳王华顶（安徽省化工学校，安庆２４６００５）（安徽省化工研究院，合肥２３００４１）甲基异柳磷和三唑酮复配是一种较理想的小麦拌种剂，两单剂分别有相应的行业标准，均采用气相色谱法分析，而两者同柱分析法至今未见报道...

乙草胺、喹禾灵的同柱气相色谱分析

采用气相色谱法、氢焰离子化检测器，选择２．５％ＳＰ２４０１／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目）色谱柱，以乙二酸二正辛酯为内标，在相同的气相色谱条件下，完成乙草胺、喹禾灵的有效成分定量分析。乙草胺的标准偏差为０．４，变异系数１．３％，回收率９９．４３～１００．２１％；喹禾灵的标准偏差为０．２，变异系数４．０％，回收率９８．１７％～１００．３２％。

氟唑菌酰胺原药的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱,使用Waters XBridgeTMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈+水为流动相,在230 nm波长下,对氟唑菌酰胺原药进行定量测定。结果表明,方法的线性相关系数为0.999 7,标准偏差为0.12,变异系数为0.12%,平均回收率为99.84%。

氟乐灵气相色谱法分析

用气相色谱内标法定量分析氟乐灵 ,方法标准偏差 0 .14。变异系数 0 .47% ,线性相关系数 0 .9995 ,平均回收率 98.8%～ 10 2 %