HPLC法测定阿普斯特对映异构体

目的建立测定阿普斯特对映异构体的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用大赛璐AS-H色谱手性柱;以正己烷-乙醇(20:80)为流动相:检测波长230nm:流速1.0ml/min。结果阿普斯特对映异构体浓度在0.25~10.0ug/m L范围内具有良好线性关系,线性方程是Y=33.94X+0.4647,R=0.9999。结论本法简便、灵敏、专属性强,可用于阿普斯特对映异构体的测定。

HPLC法测定5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛有关物质

目的建立测定5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛(TAK06)有关物质的高效液相色谱法(HPLC)。方法色谱条件为辛基硅烷键合相硅胶为填充剂的色谱柱,流动相A为0.1%的甲酸水溶液;流动相B为乙腈,并进行梯度洗脱。检测波长254 nm,流速1.0 m L/min。结果 5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛(TAK06)与杂质A、杂质B、杂质C均能实现分离。结论本法简便、灵敏、专属性强,可用于5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛(TAK06)有关物质的测定。

对N-(2-二甲基氨基-乙基)-2-甲氧基-N-甲基-N-[4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)-嘧啶-2-基]-5-氨基-苯-1,4-二胺合成的研究

文章主要对AZD9291苯环上的硝基还原成胺基的条件进行优化,实验发现10%Pd/C作为催化剂优势明显,且在0.5%催化剂量下,反应温度控制在25~30℃,可以加快反应速率,提高效率,也较适合工业化生产。