磺胺类同分异构体质谱裂解规律及色谱分离研究

采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径大多是发生在-SO_(2)-两端,形成碎片离子[C_(6)H_(6)NSO_(2)]^(+)、[C_(6)H_(6)NO]^(+)和[C_(6)H_(6)N]^(+),[C_(6)H_(6)N]^(+)进一步裂解产生碎片离子[C_(5)H_(5)]^(+);类型2响应较高的碎片离子为m/z 124和m/z 186;类型3可形成碎片离子m/z 215和m/z 126。采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱,柱温35℃,进样量20μL,流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇,流速0.25 mL/min,在正离子扫描模式下,设置梯度洗脱程序分离了4个类型10种同分异构体。这些质谱裂解规律和分离方法有助于对磺胺类同分异构体的定性和定量分析提供理论依据。

液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定

文章根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),探讨采用《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.13—2021)测定小龙虾中硝基呋喃代谢物残留量的不确定度,建立相应数学模型,评估不确定度的测定结果。检测结果为c_(AOZ)=2.29μg/kg,U=0.33,k=2;c_(AMOZ)=2.41μg/kg,U=0.27,k=2;c_(AHD)=2.45μg/kg,U=0.31,k=2;c_(SEM)=2.37μg/kg,U=0.27,k=2。

龙眼真空冻干与热风干燥品质比较研究

以龙眼为原料,通过实验确定预处理参数:漂烫温度和时间,护色液浓度和浸泡时间。采用热风干燥、真空冻干两种方法,对龙眼肉进行加工干制。在60℃、22h热风干燥,绝压300Pa、冷阱温度-60℃、22h真空冻干下,通过测定干制品的品质评价参数,对获得的两种产品进行比较。结果表明:真空冻干制品的色泽、外观与鲜果肉相比变化不大;维生素C含量、总糖含量损失均比热风干燥少;复水率比热风干燥好。

广西稻虾种养环境农兽药污染筛查

稻虾种养环境农兽药污染直接关系到克氏原螯虾的质量安全,为进一步提升稻虾种养环境监管和产品质量安全水平,本研究结合实际工作,分析了2021—2022年广西地区主要稻虾种养环境农兽药污染情况。结果显示:广西地区主要稻虾田中农兽药污染种类繁杂,激素类(HOMs)、三苯甲烷类(TPMs)和大环内酯类(MALs)的检出率最高,分别占样品数总量的16.3%、8.2%和8.2%;有少量环境样品筛查出阿维菌素类(AVMs)、磺胺类(SAs)和四环素了(TCs),检出率分别为3.1%、1.0%和1.0%;HOMs主要检出物质为孕酮(PG),TPMs主要检出物质为结晶紫(CV),MALs主要检出物质为克拉霉素(CLA)、沃尼妙林(VMH)和罗红霉素(RXM),AVMs、SAs和TCs主要检出物质分别为阿维菌素(AZM)、磺胺甲基异噁唑(SMZ)和多西环素(DC)。建议加强稻虾田灌溉用水用肥的监控,加大安全绿色投入品的科研投入,安全使用投入品,推行健康养殖,以提升稻虾种养环境质量及水产品安全,促进稻虾综合种养模式绿色健康发展。

超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物

将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%(体积分数,下同)甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg^(-1)。在10.0,50.0,100μg·kg^(-1)浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%~91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%。

4-氨基安替比林的提纯对分光光度法测定挥发酚的影响

用三氯甲烷萃取法结合硅镁型吸附剂(弗罗里硅土)吸附法提纯4-氨基安替比林,并考察三氯甲烷萃取次数对对4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚实验结果的影响,结果表明,用三氯甲烷萃取两次后再用硅镁型吸附剂过滤的提纯方法,可以有效降低空白的吸光度值,提高了4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的准确度。

超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯(10+90)混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水(15+85)混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150～50.0mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%～90.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.3%～9.0%之间。

基于手势传感器的智能人机交互识别系统设计

随着现代社会信息化和智能化程度越来越高,人机交互技术已成为当今应用普遍的科技成果之一。“手势”可以作为输入图像信息,更加直观便捷的感知用户界面,在一定程度上能够完成人与计算机的智能交互功能。本设计是基于手势传感器的智能人机交互手势识别系统,以STM32芯片作为主控单元,对手势传感器PAJ7620采集来的不同手势进行精准识别、分析处理以及控制OLED屏显示出手势的信息,可进一步驱动载体采取相应动作,实现了手势的智能人机交互识别。经测试结果表明,该系统人机距离在0~10cm之间,识别率接近100%;距离在10~25cm之间,识别率可以达到60%以上;距离大于25cm,识别率接近0。所以该系统识别最大范围在25cm以内,距离在10cm以内识别率最高。

水产品中甲基睾酮残留物检测方法对比研究

对水产品中甲基睾酮残留物的两种检测方法进行对比研究,就两种检测方法的线性、检出限、精密度、回收率、适用性等方面进行对比试验。结果表明:方法 1在0.050μg/mL^1.000μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为10μg/kg,精密度为3.5%,平均回收率高于70.0%,相对标准偏差不超过9.1%;方法 2在0.025μg/mL^2.500μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为5μg/kg,精密度达到1.6%,平均回收率高于81.2%,相对标准偏差不超过5.5%。方法 2检测信号干扰较少,检出限更低,精密度和回收率更优,结果相对更准确,适合快速测定水产品中甲基睾酮的含量。

固相萃取-高效液相法测定地表水中的挥发酚

建立了以固相萃取-高效液相色谱法测定水中挥发酚的分析方法。在pH≤7条件下,水样用water Oasis HLB固相萃取小柱分离和富集后,采用Thermo Acclaim^(TM) C_(18)柱为色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,于1 mL/min,40℃和220 nm波长处用高效液相色谱仪对样品进行分析定量。水中挥发酚在0.10~200 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.000 5 mg/L,加标回收率在91.0%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.57%~8.98%。该方法前处理简便,灵敏度和准确度均能满足适用于地表水挥发酚的分析。

液相色谱-高分辨质谱快速筛查海水中磺胺类药物

建立了海水中15种磺胺类药物的液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。采用C18固相萃取膜提取海水中磺胺类药物,使用Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。正离子模式全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2)),提取一级质谱图中准分子离子的精确质量数用于快速筛选定量分析,二级质谱图中特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明,15种磺胺类药物均在12 min内出峰,在1~200μg/L范围内线性良好,定量限0.22~1.50 ng/L,回收率均在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于12%。该方法能满足海水中磺胺类药物残留量的测定。