用气相色谱法同时测定五倍子油中3种主要脂肪酸含量的研究

目的建立气相色谱法同时测定五倍子油中月桂酸、肉豆蔻酸及棕榈酸3种主要脂肪酸含量的方法,为五倍子油及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。方法采用碱水解得月桂酸钠、肉豆蔻酸钠及棕榈酸钠,甲酯化后,以气相色谱法测定月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯及棕榈酸甲酯。色谱柱为石英玻璃柱,以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定液, 涂布浓度8%,柱长3m,柱温185℃,外标法定量。结果月桂酸的线性范围为10.6～63.6μg,r=0.9996,肉豆蔻酸的线性范围为5.2～31.2μg,r=0.9998,棕榈酸的线性范围为2.7～16.2μg,r=0.9997。平均回收率分别为98.7%,97.7%,98.6%,RSD 分别为2.09%,1.20%,2.04%。结论本方法灵敏、准确可靠、重现性好,可作为五倍子油中脂肪酸的含量测定方法。

五倍子降血糖有效组分的药理筛选

目的筛选中药五倍子降血糖作用的有效组分,比较提取工艺对降血糖活性的影响。方法采用不同极性溶剂提取并结合化学处理与柱色谱分离,获得五倍子各不同组分,以四氧嘧啶致家兔高血糖模型及链脲佐菌素致小鼠糖尿病模型对各组分的降血糖活性进行比较;并以对链脲佐菌素所致小鼠糖尿病模型的影响为依据,比较提取工艺对降血糖活性的影响。结果五倍子石油醚提取物有明显的降血糖活性,其中脂肪油类成分为降血糖有效组分;进一步的化学与柱色谱分离均导致降血糖活性降低;溶剂提取与CO_2超临界提取所得五倍子油降血糖活性无明显差异(P>0.05)。结论五倍子石油醚提取物有明显降血糖作用,其有效组分为其脂肪油。

Box-Behnken响应面法优化虎杖提取工艺及其质量标准研究

目的:优化虎杖提取工艺,在此基础上建立虎杖提取物的质量标准。方法:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素含量的综合评分(Y)为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对虎杖提取工艺的乙醇浓度、提取时间、提取温度进行筛选。根据优化工艺制备10批来自不同产地的虎杖提取物,采用TLC建立提取物中虎杖苷、大黄素的定性鉴别方法,并计算10批提取物的含水量。运用HPLC得到10批提取物中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量,并建立提取物指纹图谱。结果:响应面法优化出的工艺为乙醇浓度60%、提取时间75 min、提取温度70℃。TLC结果显示提取物中虎杖苷、大黄素的斑点清晰,分离度好。10批提取物的水分含量范围为2.83%-5.17%。虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量范围分别为15.19-36.36 mg/g、0.95-5.71 mg/g、5.20-15.47 mg/g。10批虎杖提取物的指纹图谱中出现了11个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均高于0.90。结论:优化出的虎杖提取工艺稳定可行,在此基础上建立的虎杖提取物质量标准可重复性和稳定性良好。初步拟定虎杖提取物中水分不得过6.00%。按干燥品计算,虎杖苷、白藜芦醇、大黄素含量分别不得少于15.10、0.90、5.00 mg/g。

《中华人民共和国药典》2010年版一部增修订概况

《中华人民共和国药典》作为国家药品标准体系的核心,是国家为保证药品质量可控、确保人民用药安全有效而依法制定的药品法典,是药品研制、生产。

鱼腥草注射液静脉给药不良反应实验研究Ⅱ.豚鼠过敏反应研究

目的:探讨鱼腥草注射液及聚山梨酯80注射液的过敏原性。方法:以Ⅰ型超敏反应为模型,豚鼠腹腔注射致敏,在末次致敏后的第11天用致敏量的2倍量进行激发,观察过敏反应情况。结果:含聚山梨酯80的鱼腥草注射液、香丹注射液、聚山梨酯80注射液对豚鼠过敏实验均出现阳性结果,其中聚山梨酯80含量达5mg/ml时为明显阳性,聚山梨酯80含量在3mg/ml以下时为弱阳性,不含聚山梨酯80的香丹注射液豚鼠过敏实验结果为阴性;不同来源的聚山梨酯80均可引起豚鼠过敏反应,制备工艺中加热灭菌处理对聚山梨酯80的过敏反应没有影响。结论:含聚山梨酯80的鱼腥草注射液及香丹注射液均可引起豚鼠过敏反应,其原因可能为其中所含聚山梨酯80所致,过敏反应强弱与聚山梨酯80浓度有关,与加热灭菌与否无关。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。

加味三妙胶囊对大鼠实验性前列腺炎病理作用的实验研究

目的 :探讨加味三妙胶囊对实验性前列腺炎的病理作用。方法 :对实验大鼠前列腺采用光镜病理切片及电镜观察。结果 :加味三妙胶囊高剂量组与男康片组均有抗炎细胞浸润作用 ,与模型组相比有极显著差异 (P <0 0 1) ;两组均能促使腺前列腺腺泡增多 ,腺腔内分泌物保持正常 ,与模型组比较有极显著差异 (P <0 0 1)和显著差异 (P <0 0 5 )。但男康片组使纤维组织增生减少作用不明显 (P >0 0 5 ) ,而加味三妙胶囊高剂量组能使纤维组织增生减少 ,与模型组相比有极显著性差异 (P <0 0 1)。结论 :加味三妙胶囊对实验性前列腺炎具有抗炎、抗纤维增生及改善腺体内分泌的作用。

比色法测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80含量

目的:建立比色法测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80的含量,以控制其质量及安全性。方法:依据聚山梨酯80中的聚乙氧基和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物,可溶于二氯甲烷,用比色法测定聚山梨酯80含量。结果:聚山梨酯80在1.2129～6.0646mg内与吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为A=0.1647C+0.0011,r=0.9998,回收率为100.79%,RSD为1.38%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确稳定,专属性强,可用于鱼腥草注射液的质量控制。

HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊的有关物质

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸胶囊有关物质的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调p H至3.0）,梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量50μL。结果牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸分别在0.048~9.52μg/m L（r=0.9992）、0.051~101.00μg/m L（r=0.9998）、2.51~50.28μg/m L（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,其定量限分别为2.489、3.671、126.597 ng;检测限分别为0.702、1.018、38.219 ng。牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸平均回收率分别为102.12%、99.71%,RSD分别为0.96%、0.62%（n=9）。结论该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。

HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的临床分析

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（80%磷酸调p H至3.5）,梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.2 ml/min,进样量20μl。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0953-1.9050 mg/ml范围内与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为99.93%,RSD=1.0%（n=9）。结论采用高效液相色谱法（HPLC）测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量,该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。

加味三妙胶囊对实验性前列腺炎大鼠血液流变学的影响

目的 :探讨加味三妙胶囊对实验性前列腺炎大鼠血液流变学的影响。方法 :用K - 80型全自动血液粘度测定仪测定模型大鼠的血流变学指标。结果 :加味三妙胶囊对实验大鼠全血高、低切粘度值 ,血清纤维蛋白原 ,血浆粘度值 ,RBC压积等均有良好调节作用 ,与模型对照组相比有显著性差异 (P <0 .0 1或P <0 .0 5 )。而男康片组只对全血粘度、血浆粘度、RBC刚性指数有调节作用 ,与模型组对照相比有显著性差异 (P <0 .0 1或P <0 .0 5 )。结论

HPLC法测定安神补心片中二苯乙烯苷含量

目的：研究安神补心片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的高效液相测定方法。方法：色谱柱：Welchrom C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（25∶75）;流速：0.9mL/min;检测波长：320nm;柱温：25℃;进样量：10μL。结果：2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.019 67~0.196 60μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.220%,RSD为0.54%（n=6）。结论：该方法操作简单、结果准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。

体外热原检测法-人外周血单个核细胞法研究综述

本文从热原的本质,热原发热机理,人外周血单个核细胞(PBMC)分离、培养,PBMC作用机理,检测方法等几方面对PBMC法检测体外热原进行综述。

机体脱水对Lipocalin-2蛋白质表达的影响

[目的]研究在机体脱水时,视上核中Lipocalin-2蛋白质表达的变化。从蛋白组学的水平上阐述大细胞神经元在调节机体水盐平衡过程中的作用。[方法]采用动物实验,实验组正常饮食但剥夺饮水72h后,断头法处死动物,取视上核组织,用免疫印迹法检测Lipocalin-2蛋白。[结果]慢性脱水刺激后,实验组Lipocalin-2蛋白的表达上调,显著高于对照组(P﹤0.05)。[结论]Lipocalin-2蛋白在调节血浆水盐代谢平衡和心血管功能方面有着重要作用。

氯沙坦钾片仿制药与原研药溶出曲线的相似性评价

目的:考察氯沙坦钾片仿制药与原研药溶出曲线的相似性,为完善该制剂的质量评价提供参考。方法:采用桨法,以盐酸溶液(pH 3.0)、磷酸盐缓冲液(pH 4.5)、磷酸盐缓冲液(pH 6.8)、水为溶出介质,溶出介质体积为900 mL,转速为50 r/min,进行溶出试验,采用紫外-可见分光光度法,检测波长为256 nm,分别测定氯沙坦钾片仿制药与原研药的累积溶出度,并通过计算相似因子(f2)来评价其溶出曲线的相似性。结果:氯沙坦钾检测质量浓度线性范围为12.11~35.96μg/mL(r≥0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;4种溶出介质中的回收率分别为98.66%~100.84%(RSD=0.77%,n=9)、98.91%~100.59%(RSD=0.49%,n=9)、98.33%~101.39%(RSD=0.85%,n=9)、99.46%~101.32%(RSD=0.55%,n=9)。在4种溶出介质中,3批氯沙坦钾片仿制药与原研药溶出曲线的f2均>70。结论:氯沙坦钾片仿制药与原研药的体外溶出曲线相似性较好。

仿制药注射用帕瑞昔布钠包材相容性研究

目的考察仿制药注射用帕瑞昔布钠与其包材的相容性。方法通过脱片、迁移试验,影响因素下正置和倒置、加速试验,观察、测定并比较仿制药注射用帕瑞昔布钠各考察时间下性状,可见异物,不溶性微粒,杂质,含量的变化。结果脱片、迁移试验较考察初期均没有显著变化(P>0.05),且各指标均在可接受的安全阈值;在影响因素各条件下,正置和倒置样品各项指标无明显差异(P>0.05),在加速条件(1月、2月、3月和6月)下,包材相容性样品(倒置)和稳定性考察样品(正置)各项指标无显著差异(P>0.05)。结论仿制药注射用帕瑞昔布钠与包材相容。

注射用帕瑞昔布钠的冻干工艺研究

目的研究注射用帕瑞昔布钠最佳冻干制备工艺条件。方法通过部分因子分析实验,以水分、有关物质、含量等为指标优化冻干工艺,其中考察因素为冻干时间和干燥工艺,每个因素取3个水平。结果注射用帕瑞昔布钠的最佳冻干工艺条件为:真空度25 Pa,-40℃预冻4 h,0℃真空干燥15 h,35℃再干燥10 h即得。所制得注射用帕瑞昔布钠粉针剂经加速1、2、3月后性状、含量等指标无明显变化。结论选定的工艺可行,产品符合药典注射剂项下的各项要求。

独活寄生颗粒的质量标准研究

目的:建立完善独活寄生颗粒的质量控制标准。方法:以薄层色谱法对处方中的独活、秦艽、地黄进行定性鉴别;以高效液相色谱法对秦艽中的龙胆苦苷进行含量测定。结果:在薄层色谱中均可检出独活、秦艽、地黄的特征斑点;龙胆苦苷在0.6408～9.612μg间线性关系良好,r=0.9994,平均加样回收率为99.91%,RSD=1.3%,结论:本方法简便可行、重复性好,可用于独活寄生丸的质量控制。

构建层次化结构测评体系评估A市整体食品安全状况

目的 :分析A市食品安全状态。方法 :采用层次化结构构建的测评体系。结果 :A市食品安全状态稳定可控。结论 :通过科学的测评体系,开展抽检监测数据分析,能够探索监管规律,提升食品安全监管水平。

鱼腥草注射液静脉给药不良反应的实验研究Ⅰ.犬静脉给药不良反应研究

目的:探讨鱼腥草注射液静脉给药引起临床严重不良反应的原因。方法:模拟鱼腥草注射液临床静脉给药的用法用量,分别给予草犬、Beagle犬静脉滴注,观察给予成品鱼腥草注射液、鱼腥草蒸馏液、聚山梨酯80氯化钠注射液后动物不良反应情况。结果:两种犬静脉滴注鱼腥草注射液、聚山梨酯80氯化钠注射液后均在10分钟内出现烦躁、皮肤骚痒、面部(耳朵、嘴唇)、腹部皮肤红斑,耳唇颊水肿、眼内巩膜充血、精神萎靡、无力等严重不良反应,滴注速度对不良反应的发生无明显影响,聚山梨酯80浓度低至0.01mg/ml不良反应发生不明显;鱼腥草蒸馏液无不良反应发生;不同工艺制备的鱼腥草蒸馏液、聚山梨酯80氯化钠注射液试验结果一致。结论:鱼腥草注射液静脉滴注可引起犬严重不良反应,其原因可能是其所含聚山梨酯80所致,药物成分鱼腥草蒸馏液未见不良反应发生;聚山梨酯80静脉给药不良反应的发生可能与其质量、工艺过程、滴注速度、浓度无关。