不同压敏胶基质对小儿清热宣肺贴释药速率和透皮吸收的影响

目的考察不同压敏胶基质对小儿清热宣肺贴中有效成分释放速率和微透析累积透过率的影响,测定其释药和透皮性能,为小儿清热宣肺贴优选出最适宜的基质。方法采用HPLC测定0.5~8 h苦杏仁苷的累积溶出量和给药8 h苦杏仁苷微透析累积透过量,比较不同压敏胶基质对小儿清热宣肺贴中有效成分释放速率和透皮吸收的影响。结果小儿清热宣肺凝胶基质贴溶出8 h时苦杏仁苷基本完全释放,中分子量聚异丁烯基质贴溶出8 h时苦杏仁苷溶出度约为10%,高分子量聚异丁烯基质贴在此时间段内未检测到苦杏仁苷的释放。凝胶基质贴给药8 h苦杏仁苷微透析累积透过量为(29.13±3.09)%,中分子量聚异丁烯基质贴在此时间段内微透析累积透过量为0。结论水凝胶基质有利于药物有效成分的释放和透皮吸收,更适合用作小儿清热宣肺贴的基质。

甘草超滤液中甘草酸的络合萃取研究

以甘草酸的单次萃取率及甘草酸与甘草苷的分离率为指标,以0.2 g/mL的甘草超滤液为研究对象,在单因素实验基础上,应用析因实验考察络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草酸萃取效果的影响,优选出适合甘草酸分离的络合萃取剂及方法。结果表明:15%三烷基氧磷(TRPO)+85%磺化煤油对甘草超滤液中甘草苷的单次萃取率为99.59%,甘草苷与甘草酸的分离率为91.31%; 6%TRPO+50%磷酸三丁酯(TBP)+44%磺化煤油对甘草酸的单次萃取率为32.98%±0.04%。得到先用15%TRPO+85%磺化煤油络合萃取超滤液中的甘草苷,再以6%TRPO+50%TBP+44%磺化煤油为萃取剂,萃取萃余水相中甘草酸的两步络合萃取法。该两步络合萃取法既能得到甘草酸,同时还可收集到副产品甘草苷。

基于超滤-络合萃取技术的甘草酸制备工艺研究

目的建立一种采用超滤-络合萃取技术制备甘草酸的工艺。方法考察pH值(p H 4～8)对超滤液中甘草酸萃取率的影响;采用正交试验优选络合萃取甘草酸的工艺条件;通过考察反萃取剂种类及浓度,确定甘草酸的反萃取工艺条件。结果所得甘草酸最佳络合萃取工艺条件为超滤液pH值应调至2、萃取剂为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(5∶95)、有机相与水相体积比为1∶1,甘草酸平均萃取率达到99.2%。甘草酸最佳反萃取工艺条件为22.5 mmol/L NaOH水溶液为反萃取剂、有机相与反萃取剂体积比1∶1,甘草酸单次反萃取率达到98.8%,甘草酸总转移率为98.1%。结论超滤-络合萃取技术可作为甘草酸制备的一种新工艺。

Box-Behnken响应面法优化超滤与络合萃取反萃取技术耦合制备甘草素工艺的研究

目的建立一种从甘草超滤液中制备甘草素的工艺路线。方法以甘草素保留率为指标,采用U5(53)均匀设计优化超滤工艺;以萃取率为指标,采用Box-Behnken响应面法优化络合萃取工艺;以甘草素反萃取率为指标,确定反萃取甘草素的工艺条件。结果甘草素的最佳超滤条件为孔径10 nm的无机陶瓷膜、压力0.12 MPa、料液温度25℃,甘草素保留率98.74%;1%三烷基氧化膦(TRPO)、萃取10 min、5 mL有机相溶液为最佳络合萃取条件,甘草素萃取率99.44%;12.5 mmol/L NaOH水溶液为最佳反萃取剂,反萃取率98.88%。结论作为一种新兴的中药萃取技术,超滤-络合萃取反萃取技术具有高选择、高效、萃取剂循环利用等优点,可为甘草素的研究提供一种全新的制备技术。

基于超滤-络合萃取及反萃取技术的甘草苷制备工艺研究

目的建立一种分离纯化甘草超滤液中甘草苷的络合萃取及反萃取制备技术。方法以甘草苷萃取率为指标,采用均匀设计确定最佳的络合萃取剂组成,再采用正交试验优选络合萃取工艺条件。以甘草苷反萃取率为指标,通过考察反萃取剂的种类及浓度,确定反萃取甘草苷的工艺条件。结果经络合萃取研究发现,络合萃取剂宜选用由三烷基氧化膦(TRPO)和磺化煤油组成的二元络合萃取剂。甘草苷的最佳络合萃取工艺条件为TRPO-磺化煤油(9∶91)、甘草超滤液pH值调至4、有机相与水相体积比为1∶1,甘草苷平均萃取率达到99.6%。反萃取工艺研究发现,在有机相与反萃取剂体积比为1∶1的条件下,17.5mmol/LNa OH水溶液为最佳反萃取剂,甘草苷的反萃取率为99.3%。结论在优选所得条件下,甘草超滤液中的甘草苷可实现从超滤液到络合萃取剂再到碱性反萃取剂的顺利转移,甘草苷总转移率高达98.9%,可为甘草苷的分离纯化提供一种全新的制备技术。

甘草超滤液中甘草苷的络合萃取研究

目的通过研究络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草苷萃取效果的影响,优选出适合于甘草苷萃取分离的络合萃取剂。方法以甘草苷和甘草酸单次萃取率为指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中指标成分萃取情况的基础上,采用U_5(5~3)均匀设计优化含有2种络合剂的三元络合萃取剂,以期进一步提高甘草苷络合萃取效率,降低成本。结果三元络合萃取剂中磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)对三烷基氧化膦(trialkyphosphine oxide,TRPO)络合萃取甘草苷没有协同萃取作用。优选15%TRPO+85%磺化煤油所组成的络合萃取剂甘草苷的单次萃取率为99.6%,甘草酸的单次萃取率为8.3%。结论优选的络合萃取剂对甘草超滤液中甘草苷的萃取能力强、选择性高,可用于甘草超滤液中甘草苷的络合萃取。

络合萃取甘草超滤液中甘草素的工艺研究

目的 通过优选甘草超滤液中甘草素的络合萃取剂的组成变化,以期得到适合甘草素富集的络合萃取条件。方法 以甘草素的萃取率为评价指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中甘草素萃取情况的基础上,再采用U5(53)均匀设计优化三元混合萃取体系,以进一步提高甘草素的络合萃取效果。结果 三元络合萃取剂中磷酸三丁酯(TBP)与三烷基氧化膦(TRPO)对络合萃取甘草素具有协同萃取作用,所得络合萃取剂的最佳组成为0.5%TRPO+10%TBP+90%磺化煤油。结论 优选的络合萃取剂萃取能力强,对甘草素的络合萃取效率高,适合甘草超滤液中甘草素的络合萃取。

肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。