电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷锑汞硒

模拟人体皮肤环境,采用酸性汗液处理样品,通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定仿真饰品中可萃取砷、锑、汞和硒。优化了实验条件,研究了共存离子的干扰。砷、锑、汞和硒的检出限分别为0.044、0.011、0.003、0.041μg/L。采用该法对仿真饰品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.9%～9.1%(n=3),回收率为88.2%～108.5%。

微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.2%,回收率为86.0%～105.8%。

顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留卤代烃

建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001～0.2μg/g之间,回收率在90%～120%之间,相对标准偏差为1.3%～3.9%。

ICP-MS法测定仿真饰品中11种重金属迁移量

模拟配戴环境,研究了酸性汗液浸萃样品,建立了ICP-MS同时测定仿真饰品中11种重金属迁移量。优化了实验条件,讨论了内标选择、干扰和消除等。方法对仿真饰品进行了测定,相对标准偏差为2.4%～11%,回收率为84.5%～113.5%。

显色法定性筛查饰品的镍释放

介绍了一种筛查饰品镍释放的定性方法,其原理基于金属镍与丁二酮肟或二硫代草酰胺反应生成特征的红色络合物。试验结果呈红色时,表明饰品表面镍释放量可能超过限量值0.5μg/(cm2.week)。讨论了镀层或涂层的影响、亚铁离子的干扰及消除,并与定量检测进行比较,方法快捷,结果可靠。