油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。

食品安全快速检测冻干质控样品研究进展

快速检测技术因快速、简便、准确、灵敏等优点被广泛用于食品和食用农产品的快速筛查,已成为基层食品安全监管的重要技术支撑。快速检测实验室常用冻干质控样品进行质量控制,但目前食品安全快速检测应用中还存在一些有待解决的问题,如快检产品质量参差不齐影响检测结果准确性等。本文主要综述了冻干质控样品的特点、制备、评价方式以及在食品安全快速检测中的应用,并对其发展前景及面临的挑战进行了总结与展望。

基于TGA-GC/MS结合化学计量学在食醋品牌鉴别中的应用

该文采用热重分析(thermogravimetry analysis,TGA)-气相色谱质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)技术结合化学计量学分析软件,建立了各品牌食醋的线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)模型。研究建立了TGA-GC/MS联机实验方法,采集5个品牌共103组食醋样本的TGA和GC/MS数据,形成了TGA-GC/MS多谱特征值组合,后经T-test处理、主成分分析(principal component analysis,PCA)及PCA特征提取,选择LDA模型进行建模分析。结果显示,该模型5个单一品牌和其他品牌之间区分正确识别率为:东湖87.63%、恒顺80.41%、宁化府96.91%、紫林80.41%、金山寺87.63%,5个品牌相互之间区分正确识别率为80.00%,聚类分堆和区分效果良好,各品牌食醋正确识别率较高,在食醋品牌鉴别中具有良好的应用前景。

罐装食品内壁涂层中双酚A衍生物的迁移研究

本实验应用高效液相色谱-荧光检测法分析罐装食品内壁涂层中双酚A类衍生物的迁移情况,重点调研罐装奶粉、罐装功能饮料、熟肉制品罐头及鱼罐头等酸性及油脂性食品的包装材料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚等双酚A衍生物的迁移情况。检测发现,罐装功能饮料、熟肉制品罐头及鱼罐头等金属罐内壁涂层均存在不同程度双酚A类衍生物迁移,部分样品更超出了欧盟关于环氧树脂涂层的限量要求。

快速检测技术在食品安全风险防控中的创新应用

食品安全快速检测技术操作简便、检测耗时少且灵敏度高,可覆盖食品生产、加工、消费等全过程快速检测,做到问题早发现、早处理,在食品安全监管上发挥了重要作用。本文以深圳市为例,综述了其在食品安全快速检测工作及标准体系建立方面的创新应用,以期为我国构建完善的食品安全快速检测标准体系提供经验。

微波消融联合钢板内固定植骨保肢治疗小儿骨肉瘤的探讨

目的对骨肉瘤患儿给予微波消融术联合钢板内固定植骨保肢治疗,观察临床疗效。方法对36例股骨远端骨肉瘤患儿随机分为两组,观察组给予原位微波消融术联合钢板内固定植骨保肢治疗,对照组给予钢板内固定植骨保肢治疗,术后随访12个月。对比观察两组的临床疗效、不良反应及复发率。结果观察组无手术并发症,对照组出现1例切口感染,两组患者之间比较,差异无统计学意义(P>0.05)。对照组中3例患者出现局部复发合并远处转移而死亡,两组患者的2年生存率、局部复发率及术后24个月重建肢体功能评分方面比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论对骨肉瘤患儿给予微波消融术联合钢板内固定植骨保肢治疗,近期、中期疗效满意,骨肉瘤复发率低,且安全可靠。

电感耦合等离子体质谱法快速测定小麦粉中镉、汞、铅含量

采用微波消解/等离子体质谱法测定小麦粉中Cd、Hg、Pb。对消化条件、测定方法和仪器条件进行了优化,对小麦粉样品和大米标准物质进行准确度和精密度测试,相对标准偏差(RSD)<10%,仪器检出限均可达0.001g/L。

GC-MS法测定市售塑料瓶包装液体、半固体食品中3种塑化剂

以深圳市113批次市售塑料瓶包装液体、半固体食品样品作为研究对象,以GC-MS法对样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)三种塑化剂指标进行检测和分析评价。结果表明,在27批次的食用油、油脂及其制品中有1批次样品检出DBP,DBP为0.430 mg/kg,判定为不合格;1批次样品DEHP有检出,DEHP为1.62 mg/kg,判定为不合格;其余2批次的乳制品、79批次的饮料、2批次的糖果制品(含巧克力及制品)、3批次的蜂产品共86批次样品中,DIBP、DBP、DEHP 3种塑化剂均未检出,表明深圳市市售塑料瓶包装液体、半固体食品中塑化剂风险整体较低。

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x+0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。

直接蒸馏滴定AHMT法联合测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

利用直接蒸馏滴定 AHMT法联合测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。综合考虑了甲醛含量及SO2 /HCHO含量的比值 ,以判定食品中的甲醛次硫酸氢钠 ,各种样品以甲醛定量的加标回收率为 98 0 %～ 1 0 7 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 7%～ 4 1 %。此方法适用于各种食品中的甲醛次硫酸氢钠含量的测定。

微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸及校正变换矩阵法用于食用植物油鉴别的研究

建立了微波衍生化GC -MS测定食用植物油中的脂肪酸含量 ,并采用校正变换矩阵法对食用植物油的成分进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化 ,利用建立的校正模型对40个花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测 ,所有样品的平均预测误差都小于5 %。对8个实际样品进行了测定 ,其中有3个掺伪样品 ,所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确地测定食用油中各成分含量或定性。

闭合复位髓内钉对高龄股骨粗隆间骨折患者的疗效

探讨闭合复位联合防旋股骨近端髓内钉(PFNA)和动力髋加压螺钉(DHS)在高龄股骨粗隆间骨折中的差异。选择不稳定型股骨粗隆间骨折患者,分为48例PFNA治疗(PFNA组)和40例DHS治疗(DHS组),比较两组患者手术效果。PFNA组手术时间、骨折愈合时间、术后负重时间、切口长度均短于DHS组,术中出血量少于DHS组,差异显著(P<0.05); PFNA组并发症发生率低于DHS组(12.50%vs 25.00%),差异显著(P<0.05);但两组患者在Harris评分及VAS评分比较均无显著差异(P>0.05); PFNA组在治疗结束时SF-36各维度评分均明显优于DHS组,差异显著(P<0.05)。PFNA治疗高龄股骨粗隆间骨折优于DHS,值得推广和应用。

食品中吊白块新的测定方法

采用直接蒸馏滴定———AHMT分光光度法联合测定食品中的吊白块含量。综合研讨了甲醛含量及SO2/HCHO的比值作为判定食品中的吊白块是否存在的依据。该方法各种样品的加标回收率及精密度都较好,准确适用于各种食品中的吊白块含量的测定。

微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸——校正变换矩阵法鉴别食用植物油的研究

建立了微波辅助衍生化GC MS测定植物油中的脂肪酸含量 ,使用校正变换矩阵法对食用植物油的成份进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化 ,利用建立的校正模型对 4 0种花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测 ,所有样品的平均预测误差都小于 5 %。对 8种实际样品进行了测定 ,其中有 3种掺伪样品 ,所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确测定食用油中各成份含量或定性。

不同入路病灶清除内固定术治疗胸腰段脊柱结核的效果及创伤应激反应比较

胸腰段脊柱结核多继发于肺结核,是临床较为常见的肺外结核的一种,常造成椎体塌陷以及脊柱外观发生异常改变,严重影响患者的身心健康[1]。本文试就不同入路病灶清除内固定术治疗胸腰段脊柱结核的效果及术后创伤应激反应差异展开比较,现报告如下。

微波辅助衍生GC-MS测定校正变换矩阵法应用于食用植物油的识别

建立了微波衍生化GC -MS测定植物油中的脂肪酸含量 ,然后使用校正变换矩阵法对食用植物油的成分进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化 ,利用建立的校正模型对4 0个花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测 ,所有样品的平均预测误差都小于 5 %。对 8个实际样品进行了测定 ,其中有 3个掺伪样品 ,所测食用调和油的结果与标签标示结果相符性较好。此方法可用于快速、准确地测定食用油中各成分含量或定性、定量鉴别掺伪成分。

直接蒸馏滴定—AHMT法联合测定食品中的吊白块

利用直接蒸馏滴定———AHMT法联合测定食品中的吊白块 ,通过综合考虑甲醛含量及SO2 /HCHO含量的比值来判定食品中的吊白块存在 ,该方法科学、准确 ,样品的加标样回收率及精密度都较好。

闭合复位空心螺钉固定联合自体红骨髓移植治疗股骨颈骨折的疗效观察

目的研究闭合复位空心螺钉固定联合自体红骨髓移植治疗股骨颈骨折的疗效。方法回顾性选取2014年1月至2016年12月收治的股骨颈骨折患者57例,分为对照组29例,观察组28例。对照组进行闭合复位空心螺钉固定,观察组联合自体红骨髓移植进行治疗。比较两组临床疗效、康复指标(包括住院时间、肉芽组织生长时间、创面封闭时间、感染控制时间、骨折愈合时间)、Harris评分及并发症发生情况。结果观察组的优良率(92.86%)明显高于对照组(72.41%),差异有显著性(P<0.05)。观察组的住院时间、肉芽组织生长时间、创面封闭时间、感染控制时间、骨折愈合时间均显著低于对照组(P<0.05);术后1年,观察组的Harris评分显著高于对照组(P<0.05);观察组并发症发生率7.14%(2/28)显著低于对照组20.69%(6/29)(P<0.05)。结论闭合复位空心螺钉固定联合自体红骨髓移植是治疗股骨颈骨折的有效方法 ,可以有效提高患者的髋关节功能,缩短骨折愈合时间,降低并发症的发生率。

气相色谱法测定酒中乙醇含量

本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。结果表明,乙醇浓度在0.10%~2.00%,方法的线性关系良好,相关系数r大于0.9999,RSD在0.196%~0.648%,加标回收率在98.2%~100.0%,方法比对中t-检验的t值在0.60~1.52。该方法准确度高、精密度好,适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。

无铝泡打粉中铝含量的检测方法研究

泡打粉目前的国家强制执行标准为GB25591-2010,该标准规定须在产品包装标识上标示铝含量,标准的附录D采用容量滴定法对铝进行检测。而容量滴定法一般只适用于高铝型的测定,并不适用微量及痕量铝的测定。因此,文章通过详细分析,采用紫外分光光度法进行检测,取得良好的效果。