比较不同前处理方法对ICP-MS法测定凉粉草类制品中铅、镉含量的影响

目的:采用湿法消解和微波消解两种方法处理凉粉草类制品样品,以电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)和镉(Cd)的含量,利用统计学方法分析这两种前处理方法对样品测定结果的统计学差异性,探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法。方法:以100批凉粉类制品样品为研究对象,每批样品等量取两份,分别经湿法消解和微波消解处理,用ICP-MS法同时测定Pb和Cd的含量。结果:经两种前处理方法处理后,测得Pb和Cd的标准曲线相关系数r^(2)>0.999 7,加标回收率均在98.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=6);采用秩和检验比较样品经湿法消解和微波消解两种前方法处理后,测得Pb含量具有统计学差异性(P<0.001),测得Cd含量无统计学差异性(P>0.005)。结论:使用微波消解法对凉粉草类制品进行前处理,能更好地反映凉粉草类制品样品中铅和镉含量的真实值。

高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法检测罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度。方法分析测定过程中不确定度来源及其贡献,计算合成不确定度分量,最终得到罗非鱼中甲硝唑含量的扩展不确定度。结果当罗非鱼中甲硝唑含量为0.985μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.16μg/kg (k=2)。结论不确定度主要来源于标准曲线拟合过程和标准溶液配制所产生的不确定度。