中医药治疗慢性乙肝的研究进展

本文简述了国内外治疗慢性乙型肝炎病毒的现状，并且阐明了中医药理论防治乙肝的机制、定位和优势，详细介绍了多种抗乙肝病毒颇有疗效的单味中草药及其中有效化学成分。最后，笔者指出了目前临床上治疗乙肝的存在不足以及今后的研究方向。

醋延胡索配方颗粒质量标准的研究

目的：建立醋延胡索配方颗粒的质量标准。[方法] 建立了醋延胡索的薄层色谱鉴别，以及延胡索乙素的高效液相色谱法含量测定。[结果] 薄层色谱鉴别中，在供试品与延胡索对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；含量测定中，延胡索乙素在0.1012～1.012 ＆micro;g的范围内（r＝1）呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.28％，RSD＝1.09％（n＝6）；各阴性均无干扰。[结论] 所建立的质量标准可以作为醋延胡索配方颗粒的质量控制方法。

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

目的采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。方法采用ACE EXCEL 3 C^(18)-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量。结果NDMA在1~75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%,均远小于10%,加标样品回收率97.4%~105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12~2.36 ppm。结论该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。

抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法

目的建立测定抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法。方法不同剂型的样品采用0.4%氢氧化钠溶液4 ml提取,加入3 mol/L硫酸溶液2 ml酸化及沉淀杂质,滤液再加入5%三氯化铁溶液及3%过氧化氢溶液各1滴进行显色,判断快速筛查结果。选用CAPCELL PAK C_(18) MGⅢ(2.0 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,采用多反应监测(MRM),负离子模式检测,对样品中吲哚美辛进行高效液相色谱串联质谱法确证。结果利用显色反应法对收集不同剂型的样品112批(片剂27批,颗粒剂5批,胶囊剂61批,丸剂19批)进行快速筛查,检出16批阳性样品(胶囊剂15批,丸剂1批),方法检出限为0.25 mg/次,漏检率及误检率均为0%,正确率为100%。结论显色反应法专属性强、漏检率及误检率低、正确率高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查。

固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素

目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素分别在(2.0~1000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2)ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7)ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。

HPLC法测定抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛含量

目的:建立测定抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:选用InertSustain C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为266nm,柱温为35℃。结果:吲哚美辛在1.010~202.1μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,加样回收率为98.1%。13批供试品检测到非法添加吲哚美辛。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛的含量测定。

抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查方法研究

目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,漏检率为0,准确度为100%。结论:该方法简便快速、灵敏度高,可广泛应用于抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查。

火焰原子吸收分光光度法测定黄芪中铜的不确定度分析

目的建立火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定黄芪中铜含量不确定度评定的方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合等因素引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测结果。结果本研究中黄芪中铜的含量为4.00 mg/kg,扩展不确定度为0.38 mg/kg(包含因子k=2)。结论该法可应用于FAAS法测定中药材元素含量的不确定度分析。

冰片对阿魏酸钠在小鼠血浆和脑区中分布的影响

目的探讨剂量因素及冰片对阿魏酸钠在小鼠血浆和脑区中药动学的影响。方法经ig给予小鼠单用高、低剂量阿魏酸钠或复合不同剂量冰片的低剂量阿魏酸钠,采用HPLC法测定高剂量阿魏酸钠在达峰时间及低剂量阿魏酸钠在不同时间点的血浆和脑区中药物浓度,采用PCNONLIN程序计算药动学参数。结果单给阿魏酸钠低剂量组。其t_(max)为5.0 min,C_(max)为44.1μg/mL,AUC_(0～30)为853.9μg/(mL·min);脑区中海马AUC_(0～30)为11.8μg/(g·min),t_(max)为5.0 min.C_(max)为1.4μg/g;阿魏酸钠高剂量组与低剂量组比较.血药浓度仅增加2.5倍;脑区中浓度增加最多的小脑也仅增加1.9倍。其中海马没有增加;联用冰片后.冰片能加快阿魏酸钠在海马的分布,并显著提高其在海马中的量。阿魏酸钠200 mg/kg联用冰片50 mg/kg,海马C_(max)与AUC_(0～30)分别增加1.2倍和1.7倍。结论单纯加大阿魏酸钠的给药剂量不能相应提高其在脑中的浓度,联用冰片可提高其脑内(特别是海马)的生物利用度,阿魏酸钠联用冰片在治疗脑缺血等中枢神经系统疾病中可能有显著的临床意义。

HPLC测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量

目的建立HPLC同时测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱为NUCLEODUR C18（150mm×1．6mm．5μm），流动相为0．01moL／L磷酸氢二钾溶液-甲醇（30：70），并用1％磷酸调节pH至6．5，流速为1．0m1／min，二极管阵列检测器，检测波长为240nm。结果醋酸曲安奈德线性范围：2．625～84．000μg／ml，r=0．99997（n=7），平均回收率为99．42％，RSD为0．75％（n=9）；酮康唑线性范围：50．185～1605．920μg／ml，r=0．99996（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为0．47％（n=9）。结论本法精密度好，结果；住确可靠，为测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量提供了可靠的分析方法。

HPLC同时测定复方泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙的含量

目的建立HPLC测定复方泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙两组分含量。方法色谱柱：Hypersil ODS2（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-1％乙酸铵（用磷酸调节pH值至6．0）（52：48），检测波长：257nm，流速：1．0ml／min，进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙的线性关系良好，分别为0．3972～4．9648mg／ml和0．04022～0．5028mg／ml，r分别为0．99997与0．99998（n=6）；平均回收率分别为98．1％（RSD=0．94％，n=9）和99．7％（RSD=1．21％，n=9）；制剂中其它成分无干扰。结论二组分分离度好、辅料无干扰，本法简便、准确、重复性好，能同时测定复方泼尼松龙滴鼻液中两组分的含量。

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片的含量

目的建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法碱性条件下供试品与2,4-二硝基氟苯进行衍生化反应,采用Ultimate XB-C18柱,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1 KH2PO4溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）,梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长为365nm。结果阿仑膦酸钠质量浓度在0.05～1.00mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率为99.8%（n=9）。结论该方法专属性好,准确、灵敏,适合用于阿仑膦酸钠片的含量测定。

HPLC法测定舒肝益脾合剂中咖啡酸的含量

为建立舒肝益脾合剂中咖啡酸的HPLC分析,采用Dianonsil C18(5μm×250mm×4.6mm)色谱柱,以甲醇—磷酸盐缓冲液(pH值为4.0,甲醇∶磷酸为13∶87)为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为323nm,柱温为35℃。结果表明,咖啡酸在0.0396～0.7920μg范围内线性关系良好,r=1,平均加样回收率为99.0%(RSD=2.30%)。该方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制舒肝益脾合剂的质量。

RP-HPLC法测定格列齐特片(Ⅱ)的有关物质及含量

目的建立RP-HPLC法测定格列齐特片(Ⅱ)的有关物质及含量。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为辛烷基硅烷键合硅胶(150×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸(60:40:0.1:0.1),流速1.0ml/min,检测波长为235nm。结果格列齐特在0.01～1.00mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),检测限为0.1μg/ml。平均回收率分别为101.2%(n=9)。结论该方法专属性好、准确、灵敏,用于格列齐特片(Ⅱ)的含量及有关物质测定结果可靠。

关于发展性教学评价在药剂学课堂上的一次尝试

目的采用发展性评价方法对学生的学业进行评价，促进学生学习能力的提高。方法对中高职药剂专业药剂学课程采用学生上台讲课的学习形式，并用自评、他评、师评等多元化评价方式进行学业评价。结果发展性评价方法能调动学生的学习积极性，使学生变被动学习为主动学习、变消极学习为积极学习。结论灵活多元的评价方式能充分体现学生的主体性，能较准确地评价学生的学业成绩，促进学生素质的全面提高。

皮炎平软膏中醋酸地塞米松的含量测定

目的研究建立皮炎平软膏中醋酸地塞米松的含量测定方法。方法用无水乙醇提取出皮炎平软膏中的醋酸地塞米松,加入异烟肼甲醇溶液使之反应显色,在415nm波长处测定吸收度,从而求算出醋酸地塞米松的含量。结果醋酸地塞米松提取完全,杂质干扰少。结论采用异烟肼比色法测定皮炎平软膏中醋酸地塞米松的含量切实可行。

东江东莞城区段水体中抗生素的含量与污染特征研究

目的研究东江东莞城区段水体中大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、四环素类、抗真菌类、硝咪唑类及氯霉素类等9类共32种抗生素的含量和分布特征。方法采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中抗生素的含量,并分析该段水体中抗生素的污染特征。结果在采样周期内,3个采样点分别检出大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、抗真菌类及硝咪唑类等7类共10种抗生素,其中林可霉素及氟康唑检出率为100%,阿奇霉素最高检出浓度为265.1 ng/L。结论东江东莞城区段水体已受到抗生素的污染,抗生素总体浓度处于中等偏低水平,需加强对该水体中抗生素的定期监测,采取相应措施以减少水体中抗生素残留污染。