高效液相色谱法同时测定清热祛瘀液中丹皮酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量

目的建立同时测定清热祛瘀液中丹皮酚、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的反相高效液相色谱法。方法采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0 ml/min,检测波长:215 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果丹皮酚在浓度范围0.7541~60.3291μg/ml(r=0.9996)、木香烃内酯在浓度范围1.1563~92.5074μg/ml(r=0.9999)、去氢木香烃内酯在浓度范围1.3818~110.5445μg/ml(r=0.9998),线性良好,三种物质检出限(LOD)为0.01~0.04μg/ml、定量限(LOQ)为0.03~0.13μg/ml;三种物质平均回收率为97.0%~103.5%,回收率RSD为1.3%~1.8%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,准确度高,可用于清热祛瘀液的含量测定及质量控制。

198例植物、动物组分化妆品不良反应分析

统计分析2018-2022年韶关地区198例由植、动物组分化妆品引起的不良反应。以国家化妆品不良反应监测系统不良反应病例为调查对象,探讨化妆品不良反应的发生规律和特点。198例报告中,患者性别女性(90.40%)明显高于男性(9.60%),年龄主要集中在21岁~40岁(58.59%);不良反应结果判断主要为化妆品接触性皮炎(93.94%);不良反应所涉及的化妆品种类中,普通化妆品剂型主要为霜类(21.21%)、面膜类(16.16%)和乳液(18.69%),特殊用途化妆品类别主要为除臭类(4.55%)、祛斑美白类(3.03%)、染发类(2.02%);报告来源以医疗机构(66.16%)和经营企业(27.27%)为主;实施斑贴实验的患者仅为2例(1.01%)。

反相高效液相色谱法同时测定泌炎宁颗粒中绿原酸和蒙花苷含量

目的建立同时测定泌炎宁颗粒中绿原酸、蒙花苷含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为ACE Excel C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为334 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果绿原酸、蒙花苷质量浓度分别在11.33~135.91μg/m L(r=0.9992,n=5)和5.48~65.75μg/m L(r=0.9990,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.44%和99.31%,RSD分别为1.87%和5.34%(n=9)。结论该方法操作简便,重复性好,准确度高,可用于同时测定泌炎宁颗粒中绿原酸、蒙花苷的含量。

抗病毒清热口服液高效液相指纹图谱研究及含量测定

目的:建立抗病毒清热口服液的指纹图谱,并进行定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Waters CORTECS T3 C18柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:230 nm;柱温:30℃。结果:绿原酸及连翘苷分别在95.60~2294.20 ng及75.20~1804.20 ng范围内与相应峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。绿原酸和连翘苷的平均加样回收率分别为99.3%和100.2%,RSD分别为0.9%和0.5%(n=6)。建立了抗病毒清热口服液的高效液相指纹图谱共有模式,标定了其中16个共有峰,13批抗病毒清热口服液的相似度均大于0.9。结论:所建立的高效液相指纹图谱和含量测定分析方法可用于抗病毒清热口服液的质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列法测定保健酒中的舒林酸

[目的]建立保健食品中违禁添加舒林酸的液相检测方法.[方法]通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化舒林酸.使用Kromasil 100-5C18（250×4.6 mm E74572）色谱柱,流动相为0.06 mol/L醋酸缓冲液（pH 4.0）-甲醇-乙腈（59∶ 29∶12,V/V/V）;流速为0.8 ml/ min进行分离;检测波长为328 nm.根据色谱峰保留值比对和加标试验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测.[结果]检品和基质成分实现了基线分离,最低检测限为0.5 μg/ml,工作曲线的线性范围：10～160 μg/ml（R2=0.9996）,回收率88.6％～91.6％.[结论]该研究建立的方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的舒林酸.

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7～40 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。

HPLC-ELSD法测定香菊胶囊中黄芪甲苷含量

目的建立HPLC-ELSD法测定香菊胶囊中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱：SUPELCO Discovery C18（25 cm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32∶68）;流速：1.0 mL·min-1;柱温：30℃;ELSD参数：漂移管温度为45℃;氮气吹扫流速为490 kPa。采用外标二点法对数方程计算含量。结果黄芪甲苷在0.52~10.40μg进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,回归方程：logY=1.622 logX＋4.503,r=0.999 4（n=5）;低、中、高3个浓度平均回收率均〉95%,RSD均〈1.6%（n=3）。结论本方法的重复性好、稳定性强、可靠准确,为控制香菊胶囊的质量提供基础。

反相高效液相色谱法同时测定鼻咽清颗粒中龙胆苦苷、迷迭香酸和蒙花苷含量

目的建立同时测定鼻咽清颗粒中龙胆苦苷、迷迭香酸和蒙花苷3种活性成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为ACE Excel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm(0~20 min时龙胆苦苷)、334 nm(20~40 min时迷迭香酸和蒙花苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果龙胆苦苷、迷迭香酸、蒙花苷质量浓度分别在5.29~169.34μg/mL(r=1.000 0, n=6),1.00~32.09μg/mL (r=0.999 7, n=6),2.28~72.88μg/mL(r=1.000 0, n=6)范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,平均回收率分别为100.18%,98.63%,99.34%,RSD分别为1.47%,2.09%,2.17%(n=9)。结论所建立的方法能有效控制其中的活性成分,前处理简单,重复性好,准确度高,可用于同时测定鼻咽清颗粒中龙胆苦苷、迷迭香酸和蒙花苷的含量,完善其质量标准。

保健食品中违法添加双氯芬酸钠免疫层析筛查方法的建立

目的为了筛查食品中违法添加的双氯芬酸钠,本研究建立相关胶体金免疫层析检测方法(ICA)。方法以活泼酯机制将双氯芬酸钠连接到不同蛋白质载体,分别合成免疫抗原和检测抗原,免疫家兔获得针对双氯芬酸钠的特异性抗体;抗体标记的胶体金(40 nm)包被在胶体金垫,检测抗原和二抗喷涂在硝酸纤维素膜(NC膜)上,分别构建检测线(T线)和质控线(C线)。组装胶金垫、NC膜、样品垫和吸水垫,组成ICA试剂条。结果在ELISA体系检测双氯芬酸钠的IC50值为9.3 ng·mL^(-1),与8种相关药物交叉反应率都小于0.01%,以ICA试剂条对双氯芬酸钠的最低检测限为2.0 ng·mL^(-1)。IAC试剂对60个市售样品的检测结果,HPLC验证完全吻合。结论本方法简便、价廉、灵敏、特异,适用于筛查食品中违法添加的双氯芬酸钠。

HPLC-ELSD法测定复方天麻蜜环糖肽片中黄芪甲苷含量

目的建立HPLC-ELSD法测定复方天麻蜜环糖肽片中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Agilent C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0ml·min^(-1);柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度为45℃;氮气吹扫流速为450kPa。采用外标二点法对数方程计算含量。结果黄芪甲苷进样质量浓度线性范围为0.0253~0.5060mg·ml^(-1),线性回归方程为log y=1.596log x+6.695,r=0.999(n=6);平均回收率为98.99%,RSD为1.87%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于测定复方天麻蜜环糖肽片黄芪中黄芪甲苷的含量。

双嘧达莫注射液相关杂质的分析

采用高效液相色谱法对双嘧达莫注射液中的相关杂质进行定量分析,建立了测定双嘧达莫注射液中相关杂质的方法.实验结果表明:用高效液相色谱法测定双嘧达莫注射液中相关杂质灵敏度高,分离度好.该方法操作简单、重现性好,可用于双嘧达莫注射液的质量控制.

高效液相色谱-二极管阵列法测定保健酒中的萘普生

近期不断发现抗炎药物被违法添加到抗风湿保健酒中增加治疗效果，这种现象对消费者健康构成成胁。萘普生是常用非甾体抗炎药物，本研究建立保健食品中违禁添加萘普生的液相检测方法。通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取，从保健酒中提取和净化蔡普生。使用Kromasil 100．5C18（250×4．6mm E74572）色谱柱，以甲醇-0．01M磷酸缓冲液（pH3．0）（75／25，V／V）流动相，流速为1．0mL／min进行分离；检测波长为231nnl。通过比对色谱峰保留值和加标实验，结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性，并根据外标法峰面积定量检测萘普生含量。检品和基质成分基本实现了基线分离，最低检测限为0．5μg／mL，工作曲线的线性范围：5～80μg／mL（R2=0．9993），RSD为1．87％（n=6），加标回收率83．3～92．6％。方法准确、可靠，适用于检测保健品中违法添加的萘普生。

HPLC法同时测定复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B_1

目的：建立HPLC法同时测定复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B1的含量。方法：采用Synergi 4u Hydro-RP 80 A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-p H 2.8醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃。结果：阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B1质量浓度分别在20.18-201.76、9.20-91.95、10.03-100.32、4.62-46.18μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系（r≥0.9996）;低、中、高浓度平均回收率（n=3）,阿魏酸钠为100.4%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=0.5%）、101.2%（RSD=0.9%）,桂利嗪为100.6%（RSD=0.8%）、98.6%（RSD=0.7%）、98.4%（RSD=0.8%）,阿司匹林为100.2%（RSD=1.2%）、98.2%（RSD=1.0%）、96.0%（RSD=1.1%）,维生素B1为99.7%（RSD=1.3%）、98.9%（RSD=1.1%）、96.7%（RSD=1.5%）。结论：本文方法简便、准确,适用于复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊的质量评价。

市售祛痘类化妆品中非法添加甲硝唑、氯霉素的现状分析和探讨

目的对韶关市售祛痘化妆品非法添加甲硝唑、氯霉素的现状进行分析和探讨。方法在已建立的化妆品中非法添加甲硝唑、氯霉素筛查方法的基础上,对韶关市零售店、药店、商场、超市、化妆品专卖店5种类型的销售场所所售祛痘类28个厂家32批化妆品进行了测定,涉及面膜、护肤膏霜、乳液、洗面系列。结果检出非法添加甲硝唑、氯霉素0批次。结论论所涉销售场所祛痘类化妆品中非法添加甲硝唑、氯霉素现象相对乐观,通过本文分析,为该问题的有效监管提供进一步思路。

降压类保健品及中成药中非法添加吲达帕胺研究近况

通过近年来药学工作者对中成药和保健食品中非法添加吲达帕胺等化学成分研究情况的了解,总结中成药和保健品种非法添加吲达帕胺的检验检测技术,包括薄层色谱法,高效液相色谱法,液质联用色谱法等;以期为打击食品药品中非法添加化学成分提供参考,为研究出更方便更快速的检测方法提供思路。

木麻黄药材的鉴别研究

目的制定木麻黄药材的定性鉴别方法。方法采用性状、显微鉴别、理化鉴别及薄层鉴别方法对木麻黄药材进行全面鉴别。结果性状、显微鉴别特征明显、理化鉴别特征明显、薄层色谱斑点清晰,分离效果好。结论本方法简便、准确、实用,可用于木麻黄的定性鉴别。