MAE-GC/MS法测定食品中B(α)P

建立了测定食品中苯并芘（B（α）P）含量的MAE-GC/MS法.样品经微波辅助萃取技术前处理,DB-5MS弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以B（α）Pm/z=252为选择离子,串连四极杆选择离子检测模式检测,再以9-苯基蒽为内标,采用内标法定量.结果显示,B（α）P的检出限为0.01 μg/kg,标准曲线线性范围为0～ 10 μg/mL,相关系数为1.000,方法回收率达97％～ 103％;精密度良好：日内RSD＜0.5％,日间RSD＜1％;准确度良好：以阴性样品为基底物质,在0.1 mL甲醇苯并芘成分分析国家标准物质（GBW08702）的加标水平上,测定值在其标准值范围内.表明：该法前处理简单,回收率高,检出限、线性范围、准确度、精密度结果均满足要求,可用于测定食品中的B（α）P含量.

微波消解——ICP-MS法测定坚果和果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量

为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(45)Sc作为Mg和Al的内标控制分析信号的动态漂移,对坚果与果蔬籽仁中的As、Pb、Hg、Mg、Al进行同时测定。结果表明:As、Pb、Hg、Mg、Al的回收率在95%~105%之间;As、Pb、Hg、Mg、Al的检出限分别为0.005、0.005、0.001、0.01、0.005 mg/kg;线性相关系数均大于0.999 9;相对标准偏差(RSD)均小于2%。同时对国家标准物质大米进行分析,结果测定值在标准值范围内。本法回收率、检出限、准确度、精密度试验的结果均满足要求,可用于测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量,并为完善坚果与果蔬籽仁质量标准提供依据。

微波辅助萃取—液相—质谱/质谱法测定食品中苯并(α)芘含量

为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以电喷雾正离子MRM模式检测，以B（d）P252．3—224．3、B（α）P—d12264．4—232．4为定量离子对，采用B（仪）P—d12内标法定量。结果表明：B（Ot）P的检出限为0．01μg/kg，标准曲线线性范围为0-10μg／mL、相关系数为0．9999。精确度良好，日内RSD〈0．5％、日间RSD〈1％，回收率为97％～103％。可用于测定食品中B（仅）P含量。

广西产茉莉花重金属含量及有机氯农药残留量分析

目的考察广西不同产地茉莉花药材重金属元素含量和农药残留量,并对其安全性进行分析。方法采用原子吸收分光光度法,测定广西产10批茉莉花药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量;采用气相色谱法测定药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯等有机氯农药残留量。结果 10批样品中的Pb、As、Hg、Cu含量均合格,1～3号和10号样品Cd含量合格,但4～9号样品Cd含量超标;10批样品的有机氯农药残留量均合格。结论广西产茉莉花药材少部分样品在重金属元素方面仍存在一定安全隐患,今后应加强茉莉花基地的重金属和农药残留量的监测,以确保药材的安全性。

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理,以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移,用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰,用ICP-MS法测定硫含量,再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果二氧化硫在0~500ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,回收率为95%~105%,相对标准偏差为0.1%~0.5%,检出限为0.03 ng/m L。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB-2)进行分析,硫含量在其标准值范围内。结论该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求,可用于测定食品中二氧化硫含量。

MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量

目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。结果：线性相关系数（r）为1.000;回收率均为95%～105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性：硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐（以Hg计）RSD≤1%;方法检出限（LOQ）：硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐（以Hg计）为0.06μg·g^-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010（GSB-1）]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论：本法的方法检出限（LOQ）、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。

MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量

目的：建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取（MAE）-RPHPLC-FLD法。方法：样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,1.0 m L·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液（p H 9.15）（1∶100）]洗脱,FLD检测器（λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝：10 nm）检出,用峰面积外标法定量。结果：标准曲线线性范围为0-1000 ng·m L^-1（r=1.0000）;方法检出限为0.1 ng·m L^-1,方法定量限为0.3 ng·m L^-1;样品回收率为99%-101%;中间精密度、重复性试验：RSD均≤1%;稳定性试验：RSD≤0.1%。结论：本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量。

微波消解-ICP-MS法测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量

建立微波消解-ICP-MS法同时测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。采用微波消解系统消解色素铝色淀样品,再用美国安捷伦公司电感耦合等离子体质谱分析仪（ICP-MS7700）,以72Ge、209Bi、50Sn作为内标元素控制分析信号的动态漂移,对色素铝色淀中的As、Pb、Ba进行直接测定。As、Pb、Ba的回收率在95%~100%之间;线性相关系数均大于0.999 9。同时对国家标准物质大米[GBW 10010（GSB-1）]进行分析,测得值与标准参考值相吻合。方法检出限、准确度和精密度试验的结果均满足要求。可用于测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。

MAE-RHPLC法测定肉制品、动植物油脂中B(α)P含量

建立测定肉制品、动植物油脂中苯并(α)芘[B(α)P]含量的MAE-RHPLC法。样品经微波辅助萃取技术(MAE)富集、提取、净化,Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速1.0 mL/min的流动相(V(乙腈)︰V(水)=88︰12)洗脱,荧光检测器(λ发射:410 nm,λ激发:365 nm,狭缝:10 nm)检测,最后以峰面积外标法定量。B(α)P的检出限为0.01μg/kg,标准曲线线性范围为0μg/mL^42μg/mL,相关系数为0.999 9,方法回收率为97%~105%,精密度良好:日内RSD<1%、日间RSD<2%,准确度良好:测定值在甲醇中苯并(α)芘成分分析国家标准物质(GBW 08702)的标准值范围内。该法前处理简捷、高效、重现性好、回收率高,检出限、线性范围、准确度、精密度均满足要求,可用于大批量处理并测定肉制品、动植物油脂中B(α)P含量,也可参照用于处理、测定其它食品中B(α)P含量。