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超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素 被引量:6
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作者 蔡增轩 胡玲玲 +2 位作者 王军淋 柳家鹏 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第3期801-807,共7页
目的:建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm... 目的:建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。 展开更多
关键词 奶制品 黄曲霉毒素M1 黄曲霉毒素M2 超高效液相色谱法 大体积流通池
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生物样品中6种抗凝血鼠药的测定 被引量:16
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作者 蔡增轩 徐小民 +2 位作者 俞和建 于村 黄百芬 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第10期2006-2008,2145,共4页
目的:建立检测生物样品中抗凝血类鼠药(杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠、氯敌鼠)的方法。方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测器定量检测,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行样品确认。通过对样品的预处... 目的:建立检测生物样品中抗凝血类鼠药(杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠、氯敌鼠)的方法。方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测器定量检测,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行样品确认。通过对样品的预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,采用MAX固相萃取柱对样品净化提纯,Phenom enex C18柱分离,紫外检测波长为285 nm。阳性样品采用子离子扫描(Daughter-scan)方式检测,将得到的特征离子作为鉴别鼠药的定性确认依据。结果:经过方法回收率、精密度等的方法学验证,杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠和氯敌鼠的最低检出限分别为0.298、0.165、0.277、0.120、0.184、0.267μg/ml。线性范围为0.3~11μg/ml,线性相关系数r^2〉0.999,回收率在60.1%~106.5%之间。结论:该法简单快速,分离效果好,定性准确,能够同时对生物样品中多种抗凝血类鼠药进行检测,能够满足日常的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱 抗凝血鼠药 生物样品
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氮吹对黄曲霉毒素回收率的影响 被引量:5
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作者 蔡增轩 许娇娇 王军淋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期453-456,共4页
目的提出了一种在黄曲霉毒素氮吹时防止因挥发导致回收率下降的改进措施。方法在溶液中加入一定量的丙三醇作为添加剂后再进行氮吹,并研究了丙三醇加入量对回收率影响的量效关系,以及不同材质的氮吹试管对结果的影响。结果聚丙烯离心管(... 目的提出了一种在黄曲霉毒素氮吹时防止因挥发导致回收率下降的改进措施。方法在溶液中加入一定量的丙三醇作为添加剂后再进行氮吹,并研究了丙三醇加入量对回收率影响的量效关系,以及不同材质的氮吹试管对结果的影响。结果聚丙烯离心管(polypropylene, PP)比玻璃材质更适用于氮吹。在溶液中加入10%丙三醇溶液100μL可以有效防止氮吹时造成的回收率损失,将黄曲霉毒素的回收率从50%~60%提高到90%以上。结论该方法简便有效,特别适合在处理大批量样品时使用。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 氮吹 回收率 添加剂
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高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物 被引量:12
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作者 蔡增轩 李刚 任一平 《中国食品卫生杂志》 2007年第1期36-40,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁i务加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格... 目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁i务加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8.26、38.34、13.37、22.44、6.90、16.08、25.32、40.43、40.94、11.95ng/ml;线性关系在0,5—50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0.9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5.20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好。灵敏度高。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 营养保健品 物质滥用检测
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微流控芯片微孔膜液-液萃取系统 被引量:1
5
作者 蔡增轩 方群 +1 位作者 陈恒武 方肇伦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期149-150,共2页
  微流控芯片(Microfluidic chip)是微全分析系统(μTAS)研究中最为活跃的领域和发展前沿,在仪器微型化方面展现出很多优点[1].Kitamori等[2,3]根据多相层流无膜扩散分离技术建立了芯片上的微流控液-液萃取分离系统,对芯片上的液-液...   微流控芯片(Microfluidic chip)是微全分析系统(μTAS)研究中最为活跃的领域和发展前沿,在仪器微型化方面展现出很多优点[1].Kitamori等[2,3]根据多相层流无膜扩散分离技术建立了芯片上的微流控液-液萃取分离系统,对芯片上的液-液萃取方法进行了系统的研究.…… 展开更多
关键词 微流控芯片 萃取 微孔膜
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复方解热镇痛药的毛细管胶束电动色谱快速分析 被引量:1
6
作者 蔡增轩 陈恒武 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2001年第4期417-422,共6页
研究了用毛细管胶束电动色谱快速测定解热镇痛药复方阿司匹林 ( APC)中阿司匹林 ( AS)、非那西丁 ( PH)、咖啡因 ( CA)及复方扑热息痛 ( PAC)中扑热息痛 ( PA) ,AS,CA含量的方法 .使用长 37cm(有效长度 30 cm)内径 75μm的石英毛细管 ,+... 研究了用毛细管胶束电动色谱快速测定解热镇痛药复方阿司匹林 ( APC)中阿司匹林 ( AS)、非那西丁 ( PH)、咖啡因 ( CA)及复方扑热息痛 ( PAC)中扑热息痛 ( PA) ,AS,CA含量的方法 .使用长 37cm(有效长度 30 cm)内径 75μm的石英毛细管 ,+2 0 k V分离电压 ,在 p H8.65的 9mmol· L-1Na2 B4 O7-13mmol· L-1KH2 PO4 (内含 60 mmol· L-1SDS和 2 %乙醇 )缓冲溶液中 ,同一制剂中的三组分可在4 .5min内完全分离 .用紫外检测器在 2 14nm处检测 ,外标法定量 ,测定 4组分的相对标准偏差在0 .84 %~ 1.84 %之间 ,回收率在 99%~ 10 4 %之间 .所建立的方法应用于复方阿司匹林片和复方扑热息痛片的成分分析 。 展开更多
关键词 毛管胶束电动色谱 阿司匹林 扑热息痛 非那西丁 咖啡因 定量分析 热解镇痛药
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集成化液膜萃取-反萃取-毛细管电泳联用芯片
7
作者 蔡增轩 陈恒武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期638-640,共3页
This article presents the designing and fabrication of a microfluoidic chip with an integrated supported-liquid-membrane extraction-back-extraction and chip-based capillary electrophoresis system(SLMEBE-CCE).A 3-dimen... This article presents the designing and fabrication of a microfluoidic chip with an integrated supported-liquid-membrane extraction-back-extraction and chip-based capillary electrophoresis system(SLMEBE-CCE).A 3-dimensional channel network for the SLMEBE-CCE system was fabricated with a four-layer glass/PTFE-membrane hybrid structure. With a gravity pump for sample and back-extraction solution delivery and a multi-channel high-voltage supply for CCE separation,the microchip with the coupled SLMEBE-CCE system was demonstrated by the pre-concentration,separation and detection of a mixed solution of fluorescein and butyl-rhodamine B.Compared to chip-based CCE without SLMEBE,the developed SLMEBE-CCE system produced a 7-fold increase in the signal of the model analyte of fluorescein and a 4-fold decrease in the signal of the model co-existing compound of butyl-rhodamine B. 展开更多
关键词 微流控芯片 毛细管电泳 支持液膜萃取-反萃取 预分离富集
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在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量:22
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作者 徐小民 张京顺 +4 位作者 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期613-619,共7页
建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分... 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 展开更多
关键词 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 宽线性范围定量 蘑菇毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生菌
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量:13
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作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病
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超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3 被引量:22
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作者 王军淋 胡玲玲 +1 位作者 蔡增轩 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期215-223,共9页
目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-... 目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。 展开更多
关键词 超高压液相色谱法 伏马毒素 离子交换 邻苯二甲醛(OPA) 萘-2 3-二甲醛(NDA) 丹磺酰氯 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素 被引量:10
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作者 黄百芬 韩铮 +3 位作者 徐小民 蔡增轩 姜维 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期20-25,共6页
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98,v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小... 建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98,v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3-7μg/kg,定量限(LOQ)为1-20μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20-500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.997;在20-500μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%-114.8%,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8%-18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 雌性激素 精油
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇 被引量:8
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作者 徐小民 何华丽 +4 位作者 阮宇迪 黄百芬 张京顺 蔡增轩 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1129-1133,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5~1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ~1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10~1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7%~104%(RSD为4.3%~10.7%)、3-MCPD:90.1% ~ 109%(RSD为2.6% ~ 10.2%)、2-MCPD:90.9% ~ 103%(RSD为3.0%~9.5%).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素内标法 氨基甲酸乙酯 氯丙醇 调味品
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现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价 被引量:12
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作者 王军淋 胡玲玲 +2 位作者 蔡增轩 李劲 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期645-654,共10页
目的综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取,免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和... 目的综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取,免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果各方法的检测结果均较理想,可满足常规样品的检测要求。结论超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时,大量减少了有毒有害试剂的使用量,且具有最高的检测灵敏度,可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。 展开更多
关键词 三氟乙酸(TFA) 光化学柱后衍生 大体积流动池 黄曲霉毒素 液相色谱
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HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量:36
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作者 冯靓 蔡增轩 +2 位作者 谭莹 王天娇 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第3期511-513,共3页
目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析... 目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果:花生酱中含有的黄曲霉毒素最多,平均为2.41μg/kg;大米中黄曲霉毒素的含量次之,平均为0.15μg/kg;花生中黄曲霉毒素的平均含量为0.04μg/kg。结论:高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好,而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素,但是其含量均没有超过国家限量标准,其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素G2 高效液相色谱仪
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超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1 被引量:11
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作者 王军淋 蔡增轩 任一平 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期191-196,共6页
采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷... 采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06~1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%~94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测. 展开更多
关键词 黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱仪 大体积流通池 荧光检测 沉淀蛋白
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LC-MS/MS测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留 被引量:27
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作者 黄百芬 任一平 +1 位作者 蔡增轩 莫燕霞 《中国食品卫生杂志》 2007年第1期31-35,共5页
目的建立一种用LC—MS/MS快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素残留的方法。方法选择青霉素G—D7为内标,样品经乙腈沉淀蛋白,SPE柱净化、浓缩,有效地去除杂质。经高效液相色谱C18柱分离,选用含0.1%甲酸的水和乙腈作流动相,在26min... 目的建立一种用LC—MS/MS快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素残留的方法。方法选择青霉素G—D7为内标,样品经乙腈沉淀蛋白,SPE柱净化、浓缩,有效地去除杂质。经高效液相色谱C18柱分离,选用含0.1%甲酸的水和乙腈作流动相,在26min内,在线梯度洗脱将6种青霉素类抗生素得以分离。结果方法检出限为青霉素G0.02ng/ml、青霉素V0.06ng/ml、苯唑西林0.04ng/ml、氯唑西林0.11ng/ml、奈夫西林0.02ng/ml、双氯唑西林0.19ng/ml,在0.2~2.0ng/ml线性范围内,相关系数r为0.991,回收率大于90%,方法精密度为4.87%。结论该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高。可适用于牛奶中多组分β-内酰胺类抗生素的确认和准确定量检测,能满足各国对上述β-内酰胺类抗生素的最低栓出要求。 展开更多
关键词 乳制品 青霉素类 液相色谱-电喷雾串联质谱 药物残留物
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微流控芯片停流液-液萃取技术的研究 被引量:4
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作者 方群 陈宏 蔡增轩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期261-263,共3页
In this work, two novel approaches were developed for miniaturized liquid-liquid(L-L) extraction on microfluidic chips, based on a stopped-flow extraction technique. In the first approach, trapped droplets extraction ... In this work, two novel approaches were developed for miniaturized liquid-liquid(L-L) extraction on microfluidic chips, based on a stopped-flow extraction technique. In the first approach, trapped droplets extraction mode, organic solvent droplets of a few hundred 10 -12 L were trapped within micro recesses fabricated in the channel walls of microfluidic chips, and analytes in aqueous streams flowing over the droplets were transferred into them, affecting a preconcentration. In the second approach, a stable interface between stationary organic phase and continuously flowed aqueous phase was formed by stopping the flow of organic phase. Analytes were transferred from the aqueous phase into the organic phase on the interface. Enrichment factors exceeding 1 000 and 300 were achieved with a preconcentration period of 20 min with sample consumption lower than 10 μL for trapped droplets and stopped-flow microextraction. In situ laser induced fluorescence detection of the concentrated analyte was performed following the preconcentration. 展开更多
关键词 微流控芯片 液-液萃取技术 停流技术 芯片捕陷液滴萃取系统 芯片停流萃取系统
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4种黄曲霉毒素B_1酶联免疫试剂盒与液相法检测结果比较 被引量:7
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作者 胡玲玲 项瑜芝 +1 位作者 蔡增轩 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第3期813-818,共6页
目的综合评价4种不同厂家的黄曲霉毒素B1试剂盒。方法选择几种食品基质(婴幼儿米粉、花生酱、酱油),分别用R-Biopharm,Romer,Helica和华安麦科的黄曲霉毒素B1试剂盒检测,将测定结果与液相色谱法测得结果进行比对。结果通过与液相色谱法... 目的综合评价4种不同厂家的黄曲霉毒素B1试剂盒。方法选择几种食品基质(婴幼儿米粉、花生酱、酱油),分别用R-Biopharm,Romer,Helica和华安麦科的黄曲霉毒素B1试剂盒检测,将测定结果与液相色谱法测得结果进行比对。结果通过与液相色谱法测得结果比较,华安麦科试剂盒只适合检测婴幼儿米粉样品。Helica和R-Biopharm试剂盒能检测多种基质,而Helica试剂盒检测结果与液相相符度低,R-Biopharm试剂盒检测米粉时,本底较高。Romer试剂盒适用于花生酱和酱油样品。结论为了得到最佳的检测结果,针对不同的样品基质,应选择合适的试剂盒。当用酶联法检测出阳性样品时,需用液相色谱法确认。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 酶联免疫法 液相色谱法
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化维纤胶囊中腺苷含量的测定 被引量:1
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作者 谭莹 韩见龙 +3 位作者 张晶 冯靓 蔡增轩 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2233-2234,2313,共3页
目的:建立化维纤胶囊中腺苷的HPLC测定方法。方法:用不同提取试剂提取后,以HPLC法测定腺苷含量及加标回收率,选择最佳提取液,并作方法学论证。结果:以纯水作为提取试剂,腺苷在0.84~66.96μg/ml的线性范围内,回归方程Y=68700X... 目的:建立化维纤胶囊中腺苷的HPLC测定方法。方法:用不同提取试剂提取后,以HPLC法测定腺苷含量及加标回收率,选择最佳提取液,并作方法学论证。结果:以纯水作为提取试剂,腺苷在0.84~66.96μg/ml的线性范围内,回归方程Y=68700X-18500(r=0.9999)。最低检出浓度为0.02mg/100g;当样品添加浓度为8.37-41.85mg/100g时,方法回收率为95.9%~102.1%。结论:以纯水提取化维纤胶囊中的腺苷,操作简便、定量准确可靠。 展开更多
关键词 腺苷 化维纤胶囊 HPLC 提取液
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LC-MS/MS测定裂解流感疫苗中的去氧胆酸残留量
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作者 黄百芬 任一平 +2 位作者 朱智勇 铁晓威 蔡增轩 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期548-551,共4页
目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法。用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,... 目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法。用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定流感疫苗中去氧胆酸残留的理想方法。结果:方法检出限为0.005mg·L^(-1),定量限为0.010mg·L^(-1),在0.005~1.00mg·L^(-1)线性范围内,相关系数r为0.9998,回收率大于98.0%,方法精密度RSD小于4.0%(n=6)。结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定流感疫苗中的去氧胆酸,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,建立的方法可以准确测定流感疫苗中去氧胆酸的残留量。 展开更多
关键词 LC—MS/MS 疫苗 去氧胆酸 残留 测定
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