响应面法优化对硝基氯苯水解工艺的研究

通过对硝基氯苯(NCB)水解制备对硝基苯酚钠(SNP)。以SNP收率为指标,考察了碱质量分数、水油质量比、水解温度和水解时间对SNP收率的影响,筛选出对SNP收率影响较大的因素进行响应面实验,得出各因素与SNP收率之间的数学模型及最优工艺条件下的收率。结果表明,碱质量分数为10%、水油质量比为4.9、水解温度为155℃时,SNP收率最高,此时预测值为96.43%,实验值为96.52%。优化后的工艺稳定可靠,碱用量降低5%~10%,水解温度降低10~15℃,提高了生产效益。

聚乙二醇催化合成线型聚苯硫醚树脂工艺优化

以硫氢化钠和对二氯苯为原料,采用聚乙二醇(PEG)-400为催化剂,以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)为溶剂合成了高分子量线型聚苯硫醚(PPS)树脂。考察了DMI溶剂脱水过程的稳定性;考察了反应水硫配比、催化剂用量、反应温度对聚苯硫醚树脂分子量以及收率的影响;通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)等表征方法对产品进行了表征。实验结果表明,DMI体系的脱水过程稳定性显著优于N-甲基吡咯烷酮体系;在水硫物质的量比为1.6∶1、PEG用量20 g/(mol硫单体)、第一缩聚段温度200℃的条件下得到了最高的收率和黏均分子量。热分析显示合成的PPS树脂熔点较高,分子量分布较窄,具有良好的热稳定性能。

基于响应面法的表面活性剂水溶液纯化PPS树脂

研究了聚苯硫醚(PPS)含盐树脂水洗过程中表面活性剂的加入对树脂纯化效果影响。通过测定表面活性剂的发泡性能、水洗后滤液中氯离子含量、树脂灰分和钠离子含量,从7种表面活性剂中优选出了烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)。通过单因素试验探究了表面活性剂质量分数与洗涤效果的关系,得到最佳范围为0.15%~0.35%。利用了Box-Behnken响应面法构建表面活性剂质量分数、液固比、水洗时间分别与树脂灰分、钠离子含量之间的数学模型,模拟得最佳条件:表面活性剂质量分数为0.18%,液固比为4.3,洗涤时间为50 min。在该条件下,实验测得灰分为0.2637%,钠离子含量为158.4 mg/kg,相对误差小,模型拟合度好。热分析数据表明经最佳水洗条件洗涤后,树脂稳定性能更优异。