我国豇豆中农药最大残留限量和检测标准新进展

通过对《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)和《食品安全国家标准食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)中涉及豇豆的农药最大残留限量值、相关检测方法等信息的归纳分析,梳理出目前涉及豇豆的农药限量标准共有131项,其中104项农药残留参数有配套的检测方法41个。截至2023年6月,我国豇豆中已批准登记的农药产品有188种,包含有效成分39种。针对当前豇豆农药残留限量标准未完全覆盖已登记有效成分、相关配套的检测方法不全等问题,建议探索制定豇豆中农药残留高通量检测方法,尽快补充完善已登记农药有效成分的限量值,为提高豇豆质量安全水平提供更有力支撑。

我国猕猴桃产业现状、存在问题及对策

通过综述我国猕猴桃育种、种植分布、病虫害种类及其防治,以及农药登记及市场中猕猴桃农药残留情况,分析了我国猕猴桃进出口贸易及其整体产业发展现状。从种业、种植、产品链延伸、贸易等各个方面,对比了我国猕猴桃产业与其他国家猕猴桃产业的生产标准化、运营品牌化、产业集群化发展情况,并提出了相关建议,以供参考。

植物源性食品中多菌灵应用现状及其在农产品中的风险评估研究进展

多菌灵(Carbendazim,CBZ)是苯并咪唑类(Benzimidazole)内吸型低毒农药,广泛应用于叶面喷施、拌种和土壤处理等农业生产,能有效防治由真菌引起的黑斑病、褐斑病等病害。多菌灵自20世纪中期问世以来,已在36个作物上登记近1 000个农药产品。由于其施用对象广泛,人体摄入食品中可能造成一定积累。以多菌灵的理化性质、毒性及其代谢特点为基础,综述了多菌灵农药登记、残留与标准限量、与现行农产品质量安全领域中前沿的联合暴露风险评估中的浓度相加、独立作用和相互作用的方法与研究进展,探讨多菌灵对公共卫生安全的可接受范围。

胶体金免疫层析法在食品快速检测中的应用研究进展

近年来,随着城市化进程加快,各类食品流通更为频繁,食品安全问题日益凸显,人们越来越关注食品安全,而准确、快速的检测方法是保证食品安全的重要手段。本文介绍了胶体金免疫层析技术的基本原理和制备方法,并概述了其在检测食品中农药残留、霉菌毒素、食源性致病菌、重金属和非法添加剂等方面的应用及前景,为我国食品安全快速定量检测技术提供思路方法。

农产品中农药残留快速检测技术研究进展

快速检测技术具有操作性强、检测周期短、可现场测定与对仪器设备要求不高的特点,被广泛应用于农产品生产、储运、流通等各个环节。本文基于我国农产品快速检测技术的应用现状,概述了几种常见的农药残留快速检测方法,梳理了现行快速检测技术的规范,旨在推动我国食用农产品质量安全水平得到有效管控。

贵州省不同产区茶叶中7种农药的基质效应评价

选取7种农药和4大类65个茶叶基质,考察在QuEChERS前处理条件下采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的基质效应行为。结果显示,在LC-MS/MS检测中,7种农药产生的基质效应以基质抑制为主,且不同农药在不同茶叶中的基质效应差异较大。乙酰甲胺磷和氧乐果主要表现为强基质抑制效应,噻虫嗪主要表现为弱基质抑制效应,啶虫脒、克百威、苯醚甲环唑和辛硫磷主要表现为弱基质效应。茶叶的种类会对不同农药产生不同程度基质效应影响。因此,在检测茶叶中农药残留时,应根据农药的基质效应行为强弱,选取合适的前处理和定量方法。

贵州省茶叶农药与重金属残留监测分析

为了解贵州省茶叶的农药残留及重金属状况,检测并分析了贵州省9个市(州、地)茶叶产业基地的茶叶样品中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、杀螟硫磷、三氯杀螨醇等农药残留量以及重金属铅的含量。结果表明,氟氯氰菊酯、杀螟硫磷和三氯杀螨醇均未检出,氯氰菊酯、联苯菊酯、铅均有不同程度的检出,但未超标,茶叶中上述5种农药残留量较少和重金属铅较低。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0~20μg/kg,定量限(LOQ)为10~60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

低剂量乙基多杀菌素对小菜蛾解毒酶的影响

为探讨低剂量乙基多杀菌素对小菜蛾Plutella xylostella（L.）解毒酶的影响,采用叶片浸渍法,测定了乙基多杀菌素和多杀菌素对小菜蛾敏感种群的毒力,并比较了低剂量（LC_（25）和LC_（50））处理6、12、24、48和72 h时小菜蛾体内羧酸酯酶（CarE）、谷胱甘肽S-转移酶（GST）和多功能氧化酶系（MFOs）活性的变化动态。结果表明：乙基多杀菌素对小菜蛾的杀虫活性优于多杀菌素,处理48 h后其LC_（25）和LC_（50）浓度分别为0.018和0.048 mg/L,经此低剂量浓度处理后,小菜蛾Car E活性波动较大,6-24 h,处理组CarE活性高于对照组,且均呈先升后降趋势,24-72 h,处理组Car E活性均低于对照组,并且具有一定的时间效应;对GST具有明显的诱导作用,GST活性均高于对照组;对MFOs具有明显的抑制作用,除在48 h时相差不大外,其他时间MFOs活性均显著低于对照组。结果表明,GST可能参与了乙基多杀菌素在小菜蛾体内的代谢。

猕猴桃溃疡病菌拮抗菌筛选、鉴定及发酵条件优化

目的:从不同地区猕猴桃根际土壤中筛选拮抗猕猴桃溃疡病菌的菌株,优化其产生抑菌活性物质的发酵条件,为猕猴桃溃疡病的生物防治提供潜在的资源菌。方法:采用平板稀释法从猕猴桃根际土壤中分离获得菌株,采用抑菌圈法筛选拮抗菌;通过形态学特征、生理生化特征及16S rDNA序列分析对其进行鉴定;并采用单因素及正交试验优化培养基组分及发酵条件。结果:从土壤中共分离到288株放线菌,其中编号为NA-TXL-1的菌株对猕猴桃溃疡病菌的拮抗效果最佳,采用预防法、治疗法进行盆栽实验,发酵原液的防治效果分别为73.06%、55.62%,初步鉴定该菌株为抗生链霉菌。其最佳发酵配方和培养条件为:乳糖30 g/L、酵母粉3 g/L、NaCl 1 g/L、K_2HPO_4 0.5 g/L、MgSO_4·7H_2O 0.5 g/L、FeSO_4 0.01 g/L,种子培养基为乳糖-酵母粉培养基,接种量为2%,起始pH值为7.0,发酵原液、上清液、重悬液分别培养5、14、5 d。结论:经鉴定,拮抗菌株为Streptomyces antibioticus。在优化的发酵条件下,该菌株对猕猴桃溃疡病菌具有更好的拮抗效果。

基于固相微萃取气质联用对贵州红茶香气成分特征的研究

通过采用固相微萃取气相色谱质谱联用技术结合感官评定法,对贵州9个不同产区56个红茶样品的挥发性香气成分进行定性及定量分析,并利用香气活力值、方差分析、香气三值理论等分析方法进一步分析各产区红茶的主要呈香物质和关键差异香气成分。结果表明,通过化学成分分析共鉴定了72种香气成分,感官评定结果为贵州红茶主体香气风格以甜香、花香和高香三种特征,且不同显香风格和不同地区的红茶香气成分差异明显,其中高香风格有7种物质和花香风格有4种物质含量相对较高,而芳樟醇是甜香风格的典型代表,有28种成分在不同地区间表现为显著性差异。结合"三值理论"和"竹尾忠一"的红茶分类方法与红茶香气成分的检测,其结果与茶叶感官评价结论一致,为深入研究贵州红茶品质及风味定格提供了理论依据。

三气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%~7.43%,检出限为0.03%~0.17%,定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测,结果表明部分农药中检出隐性成分,在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯,在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论该方法高效、准确,可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。

贵州绿茶品质分析研究

近年来,贵州充分发挥资源优势,加大农业结构调整力度,突出抓好茶叶等优势特色产业。2015年全省茶叶种植面积689万亩,种植面积已居于全国第一位,综合产值达近百亿元[1]。贵州茶树生长在＂低纬度、高海拔、多云雾、寡日照＂的贵州高原,奇特的自然条件,成就了贵州绿茶品质特征,茶树鲜叶肥壮、内含物丰富、持嫩性强,贵州绿茶的品质特征归结为：嫩、香、鲜、浓、醇。

基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合(不确定度1.45%~7.93%)、样品添加回收率(方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%)和标准溶液配制(不确定度2.46%),对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时(不确定度为0.5%~2.56%),影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。

不同储存条件下绿茶中挥发性香气物质的特征分析

目的探讨绿茶在不同储存条件香气成分的特征性变化。方法茶叶存储条件为常温(自然保存)、冷藏(5℃)、冷冻(–18℃),在3个不同储存条件下,利用顶空固相微萃取与全二维气相四级杆飞行时间质谱相结合(headspace solid-phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography-quadrupoletime-of-flight mass spectrometry,HS/SPME–GC×GC/QTOFMS)的方法测定茶叶中的挥发性香气物质成分,并进行数据偏最小二乘判别分析(partial least square-discrimination analysis,PLS-DA)。结果绿茶在3种储存条件下,挥发性香气物质具有差异性。其中短链碳氢化合物含量大小分别为冷冻>冷藏>常温,长链碳氢化合物含量分别为冷藏>冷冻>常温,萜烯类化合物含量大小分别为冷藏≈冷冻>常温。结论从挥发性香气物质总量来看,冷藏条件要优于冷冻和常温条件,常温对保持茶叶挥发性香气成分较为不利,本研究可为绿茶的品质控制提供参考依据。

贵州卷曲形绿茶冲泡方法优化

目的优化贵州卷曲形绿茶的冲泡方法。方法采用正交试验探究冲泡水温、时间、投茶量3个因素对贵州卷曲形绿茶茶汤内主要滋味成分的影响,探究不同冲泡方法下茶汤中水浸出物、茶多酚、氨基酸、咖啡碱等内含物质浸出的规律和特点。结果采用97℃冲泡水温、6g投茶量、30s冲泡时间的冲泡方式冲泡贵州绿茶,能增加茶汤内含物质含量,同时茶汤酚氨比基本保持不变。结论本冲泡方法能突显贵州卷曲形绿茶的鲜、爽、浓、醇的特点。

基于全二维气相飞行时间质谱联用法分析贵州酱香型白酒挥发性风味成分

白酒风味成分是决定白酒类型及其品质优劣的重要指标。利用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS/SPME GC×GC/TOFMS)的方法,建立白酒中挥发性风味成分分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等对分析方法进行方法考察。结果表明,该方法可对白酒中62种主要挥发性风味成分进行定性定量分析。利用该方法对2012、2013年份贵州传统工艺酱香型白酒生产的不同轮次基酒进行了检测分析。通过对比分析发现,不同轮次酒的挥发性风味物质差异明显,为酱香型白酒勾兑和酒品质相关性研究提供方法基础。

贵州猕猴桃透翅蛾的发生与防治技术

以"贵长"猕猴桃(Actinidia sinensis)为试材,采用喷雾法,研究了4种药剂对透翅蛾防治效果。同时,在2013—2014年调查了透翅蛾的生活史与为害特点。结果表明:在5—6月,采用2.5%高效氯氟氰菊酯EC 2 000倍液喷雾,药后7、14d对透翅蛾成虫防效分别为86.03%、92.98%;在6月至翌年3月,采用480g·L^(-1)毒死蜱EC 1 500倍液注入虫孔,药后14d对透翅蛾的校正防效为95.62%;在4—5月,采用棉球蘸480g·L^(-1)毒死蜱EC 1 500倍液堵住虫孔熏杀虫蛹,药后7、14d的防效均达90%以上,可有效控制该虫害。

我国茶叶中农药最大残留限量标准新进展

本文对2021年发布实施的GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及茶叶的农药最大残留限量(MRL)、配套检测方法等信息进行了归纳分析。通过比对发现,GB 2763-2021涉及茶叶的农药限量指标有106项,其中88项限量指标有配套检测方法34个。截至2021年12月,我国批准登记的茶叶用农药商品达752种,有效成分68种,国家明令禁止使用的农药和国家明令禁止在茶树上使用的农药已退出登记使用。针对当前配套方法不全、农药登记品种欠缺等问题,建议制定高通量检测方法,不断满足检验检测的需要,并制定出台“一律限量”,以不断提高我国茶叶质量安全水平。