N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成

以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。

高哌嗪生产应用与发展前景

介绍了高哌嗪的用途、生产方法、国内外市场情况,并提出了建议。着重介绍了高哌嗪不同的合成方法,并指出各自的不足之处,提出采用产率高、无环境污染的新工艺合成高哌嗪具有十分重要的研究意义和广泛的应用前景。

硅胶催化合成3,6-二溴咔唑

以咔唑、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,硅胶为催化剂,合成3,6-二溴咔唑,考察了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量对反应的影响。正交实验表明,较佳工艺条件为:咔唑、NBS的摩尔比为1∶2,二氯甲烷50 mL,硅胶17 g时,室温下反应12 h,收率达89.25%,熔点为213.5℃。产物结构经TLC、IR进行表征。

3,6-二溴咔唑的合成工艺改进

3,6-二溴咔唑是重要的医药中间体,本文采用N-溴代丁二酰亚胺法、液溴法和硅胶法三种方法合成了3,6-二溴咔唑,实验结果表明,硅胶法为较佳路线,并通过正交实验得出最优工艺条件为:室温下反应时间为12h,原料咔唑、N-溴代丁二酰亚胺、溶剂二氯甲烷、催化剂硅胶的用量物质的量比为1∶2∶131∶47时,产品平均收率可提高到89.25%。同时,通过单因素实验对原料配比、反应时间、溶剂用量和催化剂用量四种因素对反应的影响进行了研究。

溶剂对Diels-Alder反应的影响

Diels-Alder反应是有机合成中一类很重要的环加成反应,在精细化工,生物制药中有很广泛的应用。溶剂对Diels-Alder反应的反应速率和选择性有很重要的影响。本文综述了传统有机溶剂、水、超临界CO2和离子液体对Diels-Alder反应的影响。

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例1 小明买一个铅笔盒要付7元6角,他身边带了一个5元,一个2元,7个1元,一个5角,3个2角,6个1角,他可以怎么付? 这是一道开放题,我们想一想:先拿7元,有几种拿法?我们按照拿5元、拿2元、拿1元的顺序想。