吸收光谱异常的工业废水六价铬检测方法探讨

参照标准检测方法《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T 7467—1987)中的氢氧化锌共沉淀-酸性高锰酸钾消解法预处理后的六价铬工业废水样品,仍存在消解不完全或难以消解的干扰物,显色后生成干扰吸收光谱的棕色,导致结果偏高或定性失误。选择存在明显吸收光谱干扰的印染废水1和无明显干扰的印染废水2,采用光谱吸收曲线-线性拟合斜率-分光光度法(SAC-LFS-S)进行定量分析,基于降低或消除上述干扰的目的,筛选出消解空白、样品结果、加标回收率等准确度指标和方法检出限均良好的测定波长段518~523 nm,以及对应的参比波长段(554~569、542~577、539~579、540~580和534~584 nm)。同时对单波长法(即标准检测方法,测定波长540 nm)、双波长法(测定波长540 nm,参比波长660 nm)和优化后SAC-LFS-S法的定量结果进行比较。结果显示,单波长法和双波长法在检测吸收光谱存在明显干扰的印染废水1(8.2~8.9μg/L,加标回收率<80.0%)和垃圾填埋场废水3(3.7~4.0μg/L,加标回收率<90.0%)时,均存在准确度欠佳问题,而优化后SAC-LFS-S法测得结果均低于方法检出限(1.5~1.8μg/L),加标回收率分别介于85.0%~86.0%和93.0%~93.5%。优化后SAC-LFS-S法测得其他4个无吸收光谱干扰的印染废水结果介于2.3~13.3μg/L(回收率为87.5%~94.5%),与双波长法结果无显著性差异,但明显低于单波长法。经参比波长段校正后的SAC-LFS-S法,适用于经氢氧化锌共沉淀-酸性高锰酸钾消解法预处理后工业废水的定量分析,尤其是存在明显吸收光谱干扰的样品。