高效液相色谱法测定注射用盐酸表阿霉素的含量

高效液相色谱法测定注射用盐酸表阿霉素的含量收稿日期１９９７－０２－２０蔡美明周帼雄殷璐（江苏省药品检验所，南京２１０００８）关键词盐酸表阿霉素；注射用盐酸表阿霉素；ＨＰＬＣ；含量测定表阿霉素（ｅｐｉｒｕｂｉｃｉｎ）属第三代蒽环类抗肿瘤抗生素，是阿霉素...

薄层扫描法测定青蒿素脂质体和葡聚糖复合物中青蒿素的含量

用薄层扫描法测定青蒿素脂质体和葡聚糖复合物中青蒿素的含量，方法简便、准确灵敏，回收率分别为98．0％和96．8％。

比色法测定舍尼通片中植物甾醇类物质的含量

舍尼通片(Cernilton tablets)是治疗良性前列腺增生,慢性、非细菌性前列腺炎和前列腺疼痛的天然药物,目前临床上已广泛使用。它原由瑞典Pharmacia & Upjohn Allergon AB公司研制生产的,现国内拟引进生产。舍尼通片是以从谷物花粉中提取的脂溶性与水溶性两类混合物作为原料药,而制成的片剂。根据国外研究公司提供的有关资料表明。

抗生素效价测定中测量抑菌圈方法的比较

采用3种不同的方法对抗生素药品微生物效价测定中的抑菌圈进行测量,并对测量结果作比较,结果表明3种不同的测量方法其微生物效价无显著性差异(P>0.05)

麦白霉素片剂和胶囊溶出度测定方法的改进

介绍一种改进的麦白霉素片剂和胶囊溶出度测定法,实验结果证明本法科学合理,切实可行。

HPLC和LC-MS^n分析葛根素及其注射剂中的有关物质

目的研究葛根素及其注射剂中的有关物质。方法采用HPLC对9批葛根素原料药和18批葛根素注射剂中的有关物质进行了系统考察,采用LC-MSn技术对葛根素及其注射剂中有关物质的结构进行了初步鉴定。结果葛根素及其注射剂中存在5种主要有关物质,其中2种为相对分子质量432的同分异构体,推测可能为3′-羟基葛根素和染料木素-8-C-葡萄糖苷。结论建立的方法可有效分离主成分葛根素与有关物质,对有关物质能进行初步鉴定。

质量标准中HPLC含量测定法样品溶剂选择不当一例解析

HPLC法已被广泛应用于药物的含量测定,我们在进行新药的质量标准复核和药品的检验工作中经常遇到被忽视的样品溶剂问题。如因质量标准中HPLC样品溶剂选择不当,检验测定时,色谱图中出现伪峰且严重干扰影响主成分含量测定的准确性;更有甚者,在图谱中出现歪斜峰、分叉峰或额外峰。现解析此类实例以作交流。甲钴胺(Mecobalamin)是一种体内生物活性的辅酶型维生素B_(12),它是由日本卫材株式会社独家研制开发和生产的,收载于《日本药局方外医药品成分规格(1997)》。我们在甲钴胺原料药进口检验时。

高效液相色谱法检查辅酶Q_(10)片中有关物质

目的建立辅酶Q10 片中有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法 ,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ;检测波长 2 75nm ;流动相 :甲醇 无水乙醇 (13∶7) ;柱温 :36℃。结果此法可以检出辅酶Q10 片中有关物质 ,检测灵敏度为 0 .0 4ng。 结论该法专属性好、灵敏、快速。

LC/MS法测定氯硝西泮的有关物质

目的：建立氯硝西泮有关物质的LC—UV和LC—MS测定法。方法：液相色谱以C8柱为固定相；以水-甲醇（37：63）为流动相；检测波长为254nm。质谱离子源为ESI，样品采用MS和MS／MS全扫描两种模式进行分析。结果：杂质A和B分别在0．366mg·L^-1～5．860mg·L^-1，0．301mg·L^-1～4．820mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9999、0．9999，最低检测限为1．099ng、0．904ng，杂质A和B的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99．2％、100．2％、100．5％和100．1％、99．7％、99．6％。结论：HPLC法准确、简便，专属性强，可用于氯硝西泮有关物质的考察.

光纤药物溶出度监测仪在线监测米非司酮片的溶出度

目的:采用光纤化学传感技术,实时、在位监测米非司酮片的溶出度。方法:运用E_(1cm)^(1%)值法监测米非司酮片的溶出全过程。结果:本法监测的溶出过程曲线与《中国药典》2005年版方法手动取样测定所拟合的曲线基本一致。结论:光纤药物溶出度监测仪可以准确测定固体药物的体外溶出度,真实地反映药物溶出的全过程。

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的:建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53mm×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气:氮气,流速为4mL.min-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL.min-1,进样量1μL。结果:上述测定方法能使内标(正辛醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50～1500μg.mL-1的范围内丙二醇浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%;平均回收率(n=9)为100.6%,RSD为1.4%;方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg.mL-1。结论:气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。

脂溶性花粉提取物中植物固醇类物质的含量测定

定量测定脂溶性花粉提取物中固醇类物质的含量。方法；利用固醇类物质与醋酐在硫酸的催化下发生显色反应，以胆固醇为对照，用分光光度法进行测定。结果；该方法线性范围良好，平均回收率为１００．４％，相对偏差（ＲＳＤ）为１．３％。结论：该方法精密度好，操作简便，可作为花粉制剂的质量控制指标之一。

一个含量均匀度检查的新方案

目的:评估含量均匀度现行检查法的风险,提出含量均匀度检查法新方案。方法:通过分析含量均匀度计算公式中的各参数物理意义,比较中美两国现行药典的含量均匀度检查法的差异,探究含量均匀度质量控制的实质。结果:分析过程简明清楚,逻辑性强,根据分析结果,提出了新方案。结论:含量均匀度检查法新方案的判断结果更为真实,标准更为严格,方法更为合理,新方案减少了复试工作量。

奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析

目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80∶20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

三国药典盐酸左旋咪唑片含量测定方法比较

目的起草国际药典中盐酸左旋咪唑片含量测定方法。方法对三国药典中盐酸左旋咪唑片含量测定方法进行比较,从中选择适宜的方法。结果三国药典方法均有良好的回收率和重复性。结论从环境因素以及仪器因素考虑,推荐国际药典收录两种方法。

应用光纤药物溶出仪对硝苯地平缓释片释放度的考察

目的：对硝苯地平缓释片进行全程的实时、原位在线释放度测定，并与该品种已有国标”0释放度测定结果进行比较.方法：运用FODT-601光纤药物溶出仪，选择237／550nm双渡长法，消除赋形剂干扰，按该品种已有国标释放度检查项溶出条件，测试该药物溶出曲线，并与按国标方法测得的溶出曲线进行比较：结果：在3．37μg·mL^-1～17．83μg·mL^-1范围内，浓度（C）与吸光度（4）呈良好的线性关系，浓度对应的溶出量（Q）％与吸光度（4）也呈良好的线性关系，相关系数均在0．9990以上；3个浓度各3份样在6个通道的平均回收率分别为98．52％、99．22％、98．78％；对应的RSD（n=18）分别为1．1％、0．7％、0．7％，溶出曲线与国标方法测定的溶出曲线无显著性差异（P〉0．05）：结论：硝苯地平缓释片光纤药物溶出仪测定结果与按常规国标方法测定结果基本一致，而且该法具有操作简便，测定快速，获取信息量更大的优点.

建瓴汤治疗老年性眩晕27例

建瓴汤治疗老年性眩晕２７例北京中医药大学东直门医院（１００７００）蔡美明关键词老年性眩晕，建领汤老年性眩晕是一种常见病，其发病原因多为高血压病，大脑动脉硬化症，颈椎病等。笔者临床治疗２７例，疗效满意；将其资料归结如下，以供研讨。－、临床资料２７例中男...

对培哚普利片有关物质检查方法的探讨

培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药，其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载，国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准，《英国药典）2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐。

RP-HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-醋酸盐缓冲液(0.1 mol.L-1冰醋酸,加0.1 mo.lL-1氢氧化钠溶液调pH至3.5)(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:咪达唑仑与已知杂质分离度大于3.0,马来酸咪达唑仑在0.01～1.00 g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),总平均回收率为99.49%(n=9)。结论:该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。