环境空气细颗粒物中16种邻苯二甲酸酯类化合物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立超声波提取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境空气细颗粒物(particulate matter,PM_(2.5))中16种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)的快速检测方法。方法 使用装有PM_(2.5)切割头的采样器收集样本至石英滤膜上,通过比较不同提取液的提取效率,选择适当的提取液对样品进行超声提取,对比3种色谱柱的分离效果及保留时间,对16种PAEs采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量,得到线性、检出限等指标,加入适量标准至石英滤膜,评价方法的回收率及精密度。结果 16种PAEs类化合物的线性范围在0.5~200 ng/mL的范围内均具有较好的线性关系,R值均>0.995 0;比较50%甲醇水溶液、50%乙腈水溶液、甲醇和乙腈4种提取溶液对加标后浓度为10、50、100μg/L滤膜样品的提取效果,4种提取溶剂的平均加标回收率(n=3)分别为71.45%~126.8%、51.71%~124.40%、68.62%~210.3%和84.08%~110.28%。使用乙腈溶剂进行提取时,3次平行样本的加标回收率最稳定,16种PAEs的加标回收率均在80%~120%之间。使用T3色谱柱时,在15 min内16种PAEs全部分离,分离效果较好。方法精密度≤7.95%,检出限在0.001~0.077 ng/m^(3)之间,加标回收率为83.8%~117.6%。采用本实验方法,对2021年11—12月采集的上海市室外同一采样点不同时期的PM_(2.5)样本(n=9)进行检测,共检出7种邻苯二甲酸酯类化合物,其中5种检出率为100%,分别为邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)(0.26~6.39 ng/m^(3))、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)(0.96~2.04 ng/m^(3))、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DiBP)(9.46~63.40 ng/m^(3))、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)2.52~44.60 ng/m^(3)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP](6.29~59.40 ng/m^(3))。结论 该方法的加标回收率稳定,检出限低,准确度和灵敏度高;实验前处理步骤简单,分析时间短,可以用于PM_(2.5)中PAEs的检测。

2008—2011年上海市闸北区放射工作人员个人剂量监测结果

目的分析上海市闸北区2008—2011年放射工作人员个人剂量监测结果,评价放射防护效果。方法依据《职业性外照射个人剂量监测规范》的要求,采用热释光剂量测量方法对放射工作人员进行个人剂量监测。结果 4年间总体人均剂量当量为0.31 mSv/a,不同放射工种的人均剂量当量范围在0.10～0.58 mSv/a之间,均低于全国和上海市平均水平。结论放射工作人员年人均剂量当量明显低于国家限值(20 mSv/a),4年监测中未发现超限值对象,现有防护条件可满足安全需求。

放射工作人员个人剂量监测系统比对不确定度评定

目的评定2014年放射个人剂量监测系统比对不确定度及其影响因素。方法按照《2014年全国放射工作人员个人剂量监测系统比对方案》,采用热释光法进行个人剂量当量测量,计算各个不确定度分量。结果置信概率为95%,k=2时,5组盲样中第1、2、5组的相对扩展不确定度均为14%;第3、4组的相对扩展不确定度分别为29%和15%。结论个人剂量不确定度主要受到测量读出值、本底值、能量响应、角度响应、非线性和刻度因子等因素的影响。

某实验室外照射个人剂量盲样比对结果分析

[目的]通过个人剂量盲样比对检验参比实验室个人剂量监测系统整体技术水平。[方法]按照《全国放射工作人员个人剂量监测系统比对方案》,某实验室2010年至2012年连续3次参加由中国疾病预防控制中心辐射防护与核医学安全所组织的全国外照射个人剂量监测盲样比对。[结果]2010年比对实际测量值与约定真值的相对偏差在±18%以内;2011年和2012年单项性能和综合性能均在±10%以内,3次盲样比对结果均符合国家相关标准要求。[结论]该实验室个人剂量监测系统整体技术水平符合国家相关标准要求。

水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的固相萃取-气质联用测定法

目的建立固相萃取-气质联用法测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,选择离子监测(selected ion monitor,SIM)模式质谱检测,内标法定量。结果在优化的实验条件下,该方法回收率范围为86.3%~102.0%,相对标准偏差为1.30%~5.40%(n=6)。以信噪比S/N=3计算,五氯硝基苯和百菌清检出限分别为0.001 70和0.000 61 mg/kg。结论该方法具有选择性高、准确度高和灵敏度强的优点,能满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量检测分析。

N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度评定

目的对N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度进行评定。方法依据JJF 1059.1-2012要求,应用GB/T 5750.11-2006对水中游离余氯不确定度进行评定。结果置信概率为95%,k=2,扩展不确定度为0.0 090 mg/L,水中游离余氯含量为(0.090±0.0 090)mg/L。结论分析水中游离余氯测量不确定度影响因素对提高检测准确度具有现实意义。

上海市室内灰尘中邻苯二甲酸酯分布及人群暴露风险评估

【目的】探讨上海市不同场所室内灰尘中邻苯二甲酸酯(PAEs)的分布特征并评估人群暴露的健康风险。【方法】2018年、2019年、2020年对上海市部分居民家庭、办公室、公共场所室内灰尘进行采样分析,共采集到灰尘样品33份。样品经过100筛,提取浓缩后,经气相色谱-质谱联用仪选择离子模式(SIM)检测分析,研究其构成情况、分布特征及人群暴露情况。【结果】对不同场所室内灰尘中PAEs的分布特征研究表明,PAEs的16种单体均有检出,浓度范围为<0.01~2464 mg·kg^(−1),平均含量为613 mg·kg^(−1),主要以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为主,约占16种PAEs的99.5%。不同功能区的PAEs浓度由高到低为家庭>办公室>宾馆>车站。DEHP、DBP、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)及邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)的日均暴露量均低于欧洲生态毒理学及环境科学研究会、美国环境保护署(EPA)规定的日耐受量(TDI)与参考剂量(RfD)。室内灰尘中DEHP对儿童和成人的致癌风险(R)分别为6.63×10^(-5)和1.02×10^(-5)。【结论】人群中不同途径暴露室内灰尘的PAEs的日均摄入量顺序为手-口摄入>皮肤接触>呼吸吸入。儿童暴露风险大于成人。