4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚探讨

对有关4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚的实验用水、显色剂4-氨基安替比林的提纯和保存、苯酚贮备液的稳定性、分析操作中的有关注意事项以及标准曲线和工作曲线的准确使用等问题作了较为系统的归纳总结.

次灵敏线测定地表水中高含量的钾钠钙镁

对采用次灵敏线测定地表水中高含量的钾、钠、钙、镁的灵敏度、检测限、线性范围、共存元素的干扰情况以及精密度和准确度进行了研究,发现该方法线性范围宽,精密度好,准确度高,与标准法(灵敏线)相比,相对误差<3%,满足分析需要。同时标准曲线系列常温下放置至少可稳定1a,避免了每次测定水样都要制作标准曲线的麻烦,既节省了试剂,又减轻了工作量,具有较高的实用价值。

水质总氮测定中的有关问题探讨

对总氮测定中的一系列影响因素,诸如实验用水,器皿的洗涤,实验室环境试剂的提纯、配制和保存,消解温度、压力和时间的控制,以及高氨氮水样中的总氮测定、总氮、总磷的同时测定和其他有关的问题,作了较为详细的探讨,并提出了相应的解决办法。

次灵敏线测定地表水中高浓度钙和镁

采用次灵敏线测定地表水中高浓度的钙和镁,标准溶液系列稳定时间长,方法线性范围宽,在钙10.0 mg/L^150 mg/L、镁5.0 mg/L^70.0 mg/L之间线性关系良好,检出限钙为5.0 mg/L,镁为2.5 mg/L,精密度与准确度均符合要求,与国标方法的比对试验表明两种方法可替代使用。

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进，水样取样量改为10ml，在不改变反映体系pH值的前提下，纳氏试剂的用量改为0．10ml。改进法的校准曲线相关数γ〉0．999，最低检出限0．03mg／L，显色体系在90min内稳定，RSD〈5％，加标回收率为91．6％～104％。通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明，改进法与标准法的测定结果无显著性差异。

水浴消解法测定水中总铬

采用比色管水浴消解水样以分光光度法测定总铬。结果表明:该法具有较高的氧化效率,精密度和准确度均优于标准方法,是测定水中总铬的理想方法。

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于510nm波长,用5mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06mg/L,显色体系可稳定60min,相对标准偏差RSD<4%,加标回收率为96.8%～102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD〈4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。

校准曲线的制作及有关问题的探讨

详细阐述了校准曲线的制作方法;校准曲线的空白试验、相关系数、截距、斜率、线性范围的要求和影响因素;标准曲线与工作曲线的区别;校准曲线应用中的注意事项;同时收集了21个常规分析项目的空白吸光度和标准曲线斜率的范围,用于分析中的质量控制,具有较好的参考价值。

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L，显色络合物显色15min后可稳定6个月，精密度RSD〈4．32％，加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明，邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中锌消解方法的改进

对火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的锌消解方法进行了改进,通过器皿的精心清洗、加盖防止尘埃污染以及选择优级纯的消解试剂等措施,降低了空白试验的测定值,从而提高了样品测定的精密度和准确度。

地表水的钾、钠、钙、镁混合测定

对《水和废水监测分析方法》(第4版)中,钾、钠与钙、镁的分开测定,改为钾、钠、钙、镁的混合测定。其结果不论是标准曲线、精密度与准确度均与原方法一致,节省了时间,提高了工作效率。

化学需氧量测定中空白值控制图的制作及应用

根据COD测定实验,摸索出先求出CODcr空白值,再以20个空白值绘制空白控制图,用于检查控制CODcr的分析质量,取得了较满意的效果。

原子吸收法测定降水中的钾、钠、钙、镁的改进

对标准分析方法中的K、Na、Ca、Mg分开测定改进为混合测定。改进法与标准法的校准曲线、精密度与准确度均较为一致。改进法简化了操作程序,提高了工作效率。

环境监测站实验室的废液管理

分析了环境监测站实验室的废液来源、特点和处理现状;并介绍了启东市环境监测站在实验室废液管理的切实可行的方法。

分光光度法测定水和废水中六价铬的改进

对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进，取样量和所加试剂同比缩小10倍，于Hach公司COD消解管中进行显色反应，在其配套的分光光度计上直接比色测定，校准曲线相关性良好，r〉0．999，精密度RSD〈5％，加标回收率为92．0％～105％，满足分析要求。

纳氏试剂光度法测定污水中高浓度的氨氮

研究发现,采用纳氏试剂比色法测定氨氮时,在氨氮浓度为0～10mg/L时,水样中氨氮浓度与显色化合的吸光度符合朗本比耳定律。据此以50 mg/L氨氮标准溶液配制校准曲线,按纳氏试剂比色法加入试剂进行显色反应,于420 nm波长处,用5 mm比色皿测定吸光度可将测定上限扩大到10 mg/L。高浓度的氨氮污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法检出限为0.028 mg/L。显色化合物在10～30 min稳定。相对标准偏差RSD3.31%,回收率为94.7%～104%,可满足监测分析的要求。

原子吸收法测定土壤中金属元素时空白值的降低方法

对采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系消解土壤,原子吸收法测定铜、锌、铅、镉、镍时空白值不同程度升高的原因进行了详细的分析,通过采用器皿的认真清洗,防止消解过程中的尘埃污染,选用高纯水和优级纯消解试剂,注意氢氟酸的准确加入方法以及消解过程中赶酸完全等改进措施,有效降低了空白试验值,提高了土壤中金属元素测定的精密度和准确度,满足了监测方法的需要。

水中碳酸盐硬度与非碳酸盐硬度的测定方法探讨

对水中碳酸盐硬度与非碳酸盐硬度的测定方法作了探讨,试验结果表明,水样于电炉上加热煮沸6 min后,碳酸盐硬度可基本消除,冷却后测定的硬度即为非碳酸盐硬度,从总硬度中减去非碳酸盐硬度,即为水样的碳酸盐硬度。

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。