QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素

目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

2014—2020年某研究区农用旱耕地土壤重金属检测分析

为了解农用旱耕地土壤现状和污染水平,2014—2020年在研究区分层采集农用旱耕地土壤140份,测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的含量。检测结果表明:在检测样本中,小于风险筛选值的占30.0%,介于风险筛选值和风险控制值之间的占61.4%,大于风险控制值的占8.6%;Cd污染最重,Pb污染最轻;在检测样本中,清洁级别占22.9%,尚清洁级别占15.7%,轻度污染级别占37.1%,中度污染级别占11.4%,重污染级别占12.9%。

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定豆类及制品中6种真菌毒素

【目的】构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测豆类及制品中6种真菌毒素含量的方法,为豆类及制品以及其他类食品基质中真菌毒素多组分定量分析提供参考。【方法】豆类及制品样本经QuEChERS前处理技术净化提取,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线进行定量分析。【结果】构建方法对6种真菌毒素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为81.5%~119.6%、精密度(RSD)为0.5%~8.9%;6种真菌毒素标准曲线线性相关系数(r)≥0.9990;方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为0.06~18.4μg/kg和0.18~55.2μg/kg。【结论】该方法能有效去除豆类及制品样本基质中的次生代谢产物,定量结果准确、重现性好、灵敏度高、实用性强,适用于豆类及制品中6种真菌毒素的定量分析。