HPLC法测定藏荆芥挥发油中荆芥内酯特征成分含量的方法学研究

目的:建立HPLC法测定藏荆芥挥发油中E,Z-荆芥内酯特征成分含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱:Supersil ODS 250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为HPLC的流动相,流速为1 mL/min,色谱柱的柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果:线性关系方程为y=1E+07x+287501,R2=0.9991,在0.0098~2.4405 mg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好。精密度和重复性良好,峰面积RSD分别为0.66%、0.32%,加样回收率平均值为101.67%,24 h内样品溶液稳定。结论:首次确认藏荆芥挥发油中含有E,Z-荆芥内酯,所建立的高效液相色谱法方法简单、准确、快速,重复性强,专属性好,可应用于藏荆芥E,Z-荆芥内酯特征成分的含量测定。

不同干燥方式对灵芝孢子粉中灵芝孢子油过氧化值的影响

目的:比较不同干燥方式对灵芝孢子粉中灵芝孢子油过氧化值的影响。方法:以西藏灵芝孢子粉为例,采用不同的干燥方式将灵芝孢子粉干燥至合格,然后进行破壁,用超临界CO_(2)萃取法提取灵芝孢子油,检测灵芝孢子油的过氧化值,并比较不同干燥方式对灵芝孢子油的过氧化值的影响。结果:微波干燥和真空干燥方式得到的灵芝孢子油过氧化值均合格,分别为0.13%,0.14%;热风干燥和晾晒干燥方式得到的灵芝孢子油过氧化值不合格,分别为0.16%、0.17%。结论:水分变化率可能是灵芝孢子粉干燥过程中的重要影响因素,微波干燥方式水分变化率远高于其他方式,干燥效率高,耗能少,且不影响孢子油过氧化值,适合干燥大规模样品;其它干燥方式相对比较费时耗能,且灵芝孢子粉存在变质的风险。

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量。方法结合适当的前处理,采用高效液相法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(29∶71),检测波长为270nm。结果淫羊藿苷峰与杂质达到基线分离。淫羊藿苷的线性范围是0.16～1.2mg·mL-1,回归方程是Y=0.0287X-0.00962(r=0.9999)。结论所用方法准确,专属性高。

灵芝破壁饮片质量控制研究

超微粉碎技术是近十年来发展的一项多领域交汇的技术,应用于医药、工业等领域,随着超微粉碎技术的发展,中药破壁饮片随之而诞生,中药破壁饮片的质量控制是限制其推广的关键环节;本文主要探索灵芝破壁饮片的质量控制方法和技术,为灵芝破壁饮片的生产和质量控制提供参考和依据。

响应面法优化酶法合成中长链结构酯的副产物控制方法

注射用中长链结构甘油三酯制备过程中,以大豆油和中链油为原料,采用脂肪酶TLIM催化合成中长链结构酯。在单因素试验优化的基础上,以酶用量、反应温度和时间为影响因子,羟值为响应值,采用响应面法优化合成工艺。结果表明,最佳工艺条件为酶用量2%、反应时间4 h、反应温度62℃,羟值预测值10.45,羟值实测值10.77,中长链结构酯中的甘油二酯含量为4.80%。本研究建立响应面优化模型,发现其拟合效果较好,可有效降低对中长链结构酯酶法合成中的副产物生成量。

药用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的GC-MS分析

目的研究国产化药用油酸中的脂肪酸及反式脂肪酸成分。方法采用国产化药用油酸样品,通过气相色谱-质谱联用技术和对照品对照对其成分进行鉴定,同时采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果共分离出11个色谱峰,并鉴定了其中9个脂肪酸和2个反式脂肪酸成分,占归一化法峰面积总量的99.99%。结论药用油酸中脂肪酸成分鉴定为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、花生烯酸,反式脂肪酸成分鉴定为反式油酸、反式亚油酸。

川佛手化学成分研究(Ⅰ)

目的研究川佛手Citrus medica var.sarcodactylis的化学成分。方法对川佛手95%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离得到5种已知成分,分别为柠檬内酯(limettin,Ⅰ)、6,7-二甲氧基香豆素(scoparone,Ⅱ)、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素(7-methoxy-5-prenyloxy-coumarin,Ⅲ)、白当归素(byak-angelicin,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅴ)。结论化合物Ⅳ为首次从芸香科植物中分离得到,其余4个化合物为首次从川佛手中分离得到。

川佛手化学成分研究(Ⅱ)

目的研究芸香科柑橘属植物川佛手Citrusmedica var. sarcodactylis的化学成分,为该药材的开发利用和质量评价提供依据。方法采用各种色谱技术进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析进行。结果从川佛手中又分离得到7个化合物,其结构鉴定为:5-羟基-7-甲氧基-8-异戊烯基香豆素(sibiricol,Ⅵ)、6-羟基-7-甲氧基香豆素(7-methylesculetin,Ⅶ)、佛手柑内酯(bergapten,Ⅷ)、Sigmasteryl acetate(Ⅸ)、5-甲氧基-糠醛(5-methoxyfurfural,Ⅹ)、柠檬苦素(limonin,Ⅺ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅻ)。结论化合物Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ为从芸香科植物中首次分离得到。

主成分分析对佛手最佳产地的探讨

【目的】分析不同产地佛手中生物活性成分分布规律,探索佛手最佳产地的优选方法,以确定最佳产地。【方法】采用三维高效液相色谱法,梯度洗脱,测定17批不同产地佛手中5种生物活性成分(柠檬油素、6,7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、5-羟基-7-甲氧基-8-异戊烯基香豆素、6-羟基-7-甲氧基香豆素)的含量,并对其进行主成分分析。【结果】所建模式合理,具有一定的可行性和可靠性,为探讨佛手最佳产地提供了一种新的方法。【结论】佛手最佳产地以广东肇庆为最佳。

药用橄榄油中不皂化物成分研究

目的:研究药用橄榄油不皂化物的化学组成。方法:通过水解除杂、硅胶柱层析、制备薄层色谱等方法对药用橄榄油不皂化物组分进行制备分离,采用核磁共振波谱、质谱等方法对分离所得化合物进行结构鉴定。结果:从药用橄榄油不皂化物中分离鉴定了6个化合物,分别为:角鲨烯(1)、D-α-生育酚(2)、β-谷甾醇(3)、24-亚甲基环阿屯醇(4)、菜油甾醇(5)、胆固醇(6)。结论:药用橄榄油不皂化物主要成分为甾体化合物和具有抗氧化作用的角鲨烯、生育酚等,化合物1~6均为首次通过分离从橄榄油中获得单体化合物,并通过波谱手段进行结构鉴定。

医用粘合胶制动对兔血管吻合后内膜和中膜增生的影响

目的观察医用粘合胶制动对兔血管吻合后吻合口部位内、中膜增生的影响。方法取2.5～3.0 kg新西兰大白兔40只随机分为两组,实验组20只,切断左侧颈总动脉后再吻合,将吻合口悬空,滴医用粘合胶于吻合口处及吻合口前后各1 cm,完全覆盖而不压迫吻合口,待粘合胶凝固后,观察血管通畅及搏动状况后,逐层缝合。对照组20只,同法切断兔颈总动脉后吻合血管断端,未涂抹医用粘合胶。术后4周进行血管造影,取出血管,观察吻合口内膜、中膜增生情况。结果术后两组均见内膜及中膜的增生,内膜可见大量细胞及丰富基质。实验组内膜、中膜厚度均较对照组小(P<0.05)。结论血管吻合口涂抹医用粘合胶可以减轻兔血管吻合口内膜及中膜增生,从而预防血管吻合口狭窄。

蛋黄卵磷脂中鞘磷脂的分离与结构鉴定

目的:通过柱层析与高效液相色谱方法对蛋黄卵磷脂中的鞘磷脂进行制备分离,采用ESI质谱、GC-MS、核磁共振方法对鞘磷脂进行结构鉴定。结论:从蛋黄卵磷脂中分离鉴定了5种鞘磷脂,分别是N-棕榈酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-亚油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-硬脂酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇以及N-花生四烯酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇。蛋黄卵磷脂中鞘磷脂成分的全面分析为蛋黄卵磷脂的产品质量研究以及鞘磷脂在医药方面的药理研究与应用等方面提供物质结构参考。

HPLC法测定显脉香茶菜中毛栲利素的含量

【目的】建立显脉香茶菜叶及茎中毛栲利素(Lasiokaurin)含量的测定方法。【方法】采用高效液相色谱(HPLC)法,选用Kromsil C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇—水(体积比为55:45),体积流量1 mL/min,检测波长234 nm,柱温30℃,分析时间为30 min。【结果】毛栲利素在茎和叶中含量分别为0.005 mg/g和0.372 mg/g,茎中含量约相当于叶中含量的1/75。毛栲利素平均回收率为96.21%。【结论】本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于显脉香茶菜药材中毛栲利素的质量评价。

显脉香茶菜中冬凌草甲素的HPLC测定

目的建立显脉香茶菜中冬凌草甲素的HPLC含量测定方法。方法用KromasilC18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);体积流量:1mL/min;检测波长:235nm;柱温30℃;分析时间为20min。结果冬凌草甲素在茎和叶中含量分别为0.047mg/g和0.791mg/g,茎中含量约相当于叶中含量的1/17。冬凌草甲素平均回收率为98.33%。结论该方法快速、方便、分离度好,其他成分无干扰,适用于显脉香茶菜药材中冬凌草甲素的含量测定。

药用辅料油酸钠中反式脂肪酸的GC-MS分析

目的:研究国产化注射用药用辅料油酸钠中的反式脂肪酸成分。方法:采用国产化油酸钠样品,通过气相色谱-质谱联用技术对反式脂肪酸成分进行鉴定,同时采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出11个色谱峰,鉴定了其中含有的2个反式脂肪酸成分,占归一化法峰面积总量的0.77%。结论:油酸钠中的反式脂肪酸成分鉴定为反式油酸钠、反式亚油酸钠,其他大部分成分为顺式不饱和脂肪酸盐及饱和脂肪酸钠。

橙皮苷微囊剂的制备工艺方法及质量评价研究

目的:研究橙皮苷微囊的制备工艺并建立质量评价方法,筛选最优工艺处方。方法:以微囊形态、载药量和包封率为评价指标筛选制备橙皮苷微囊的工艺处方,建立紫外分光光度法对最佳制备工艺下制得的橙皮苷微囊进行含量测定与质量评价。结果:筛选出橙皮苷微囊的最佳制备条件是乳化时间为45 s,pH等电点为4.0,加水量为400 mL,加入固化剂甲醛的量为2.5 mL和氢氧化钠调节p H为8.5,微囊的载药量为21.30%,包封率为60.71%。结论:本研究最优工艺下制得橙皮苷微囊分层明显,微囊数量多,载药量和包封率好。通过建立紫外分光光度法测定橙皮苷含量的研究数据及结果为其制备方法和质量评价提供了理论参考。

天麻超微粉细胞破壁率的测定

目的探讨天麻超微粉细胞破壁率的测定方法,评价超微粉碎后天麻粉末的细胞破碎程度。方法采用显微制片细胞计数法,以天麻粉末中的薄壁细胞为评价指标,确定天麻粉末质量与薄壁细胞数目的线性关系,通过对比天麻常规粉末与超微粉薄壁细胞的数量,计算天麻超微粉的细胞破壁率。结果天麻粉末中薄壁细胞可清晰观察并计数,薄壁细胞数目与粉末的质量成正相关,在3.8124~22.8744mg范围内线性关系良好,天麻粉末经超微粉碎后细胞已完全破碎,超微粉的细胞破壁率可达99%以上。结论天麻粉末显微制片细胞计数法测定天麻超微粉细胞破壁率具有可行性和科学性,能够为评价超微粉的细胞破碎程度提供参考和依据。

酶联免疫法检测中长链结构甘油三酯中的酶残留量

中长链结构甘油三酯是一种应用度较高的改性油脂,既避免了中链甘油三酯易引起酸中毒和酮血症状,又克服了长链甘油三酯免疫功能方面的缺陷和吸收缓慢的缺点[1-2]。中长链结构甘油三酯在一定程度上弥补了单一脂肪酸的供能和营养性上的缺点,也有利于氮平衡和提高单核吞噬细胞系统的功能、减轻免疫系统并发症[2-3]。结构脂质的生产方法主要有化学法和酶法等[4]。化学法往往存在着有机溶剂用量较多、反应温度高、产物难以控制等缺点。而酶法合成过程反应条件温和,安全性好,产物专一性强,能合成特殊的结构脂质,可以满足消费者在医疗和营养方面的需要,故酶法在中长链结构甘油三酯的合成应用中逐渐成为研究的热点[5]。

不同提取方式的灵芝孢子油品质研究

目的:比较不同提取方式的灵芝孢子油品质。方法:以过氧化值、麦角甾醇含量和总三萜含量为评价指标,比较超临界CO2提取法和溶剂提取法得到的灵芝孢子油品质。结果:两种方法提取的灵芝孢子油过氧化值并无区别,麦角甾醇和总三萜含量差异较大。超临界CO2提取法得到的灵芝孢子油中麦角甾醇和总三萜含量均远高于溶剂法提取的灵芝孢子油。