超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析爆炸残留物中6种有机炸药

用50%(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min。上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22μm有机相滤膜。滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)和特屈儿(CE)。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比乙腈-甲醇混合溶液(体积比1∶1)和含0.5 mmol·L^(-1)氯化铵的5.0 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在用大气压化学电离(APCI)源电离后,利用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)模式建立含有母离子精确质量数、二级碎片离子精确质量数和保留时间等信息的筛查列表,用于6种目标物的快速筛查和确证。以全扫描所得母离子作为定量离子,进行外标法定量。结果表明,6种有机炸药的质量浓度分别在10.0~1 000μg·L^(-1)(TNT、NG、HMX和RDX)和20.0~2 000μg·L^(-1)(NG和PETN)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为5.0μg·L^(-1)(TNT)、8.0μg·L^(-1)(CE、HMX和RDX)和15.0μg·L^(-1)(NG和PETN)。对空白棉球进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为56.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~6.9%。方法用于一起实际案例的分析,定性筛查出了TNT。

MRI不同序列在骨挫伤诊断中的应用价值

[目的]探讨MRI不同序列在骨挫伤诊断中的应用价值。[方法]对2006年8月～2006年12月间的45例骨挫伤患者行MRI检查，MRI扫描前均经CR、DR或CT扫描证实没有发生骨皮质的断裂与移位。临床主要表现为局部肿胀、疼痛及活动受限。使用SiemensNovus1．5T超导MRI机器，脊柱扫描使用肢体线圈，膝关节扫描使用膝关节线圈，行矢状位、冠状位及横断扫描。扫描序列包括自旋回波序列（SE）T1WI、快速自旋回波序列（TSE）T2WI、梯度回波序列（FL2D）T2WI、脂肪抑制序列T2WI。[结果]自旋回波序列（sE）T1WI检出44例，检出率为97．7％，快速自旋回波序列（TSE）T2WI检出37例，检出率82．2％，梯度回波序列（FL2D）T2WI检出24例，检出率75％，脂肪抑制序列T2WI检出45例，检出率100％。骨挫伤检出率脂肪抑制序列T2WI高于TSET2WI（P〈0．05），TSET2WI高于FL2DT2WI（P〈0．05）。骨挫伤高场MRI信号改变主要表现为T1WI呈低信号，rISET2WI呈等高信号，FL2DT2WI呈混杂稍高信号，脂肪抑制序列T2WI呈明显高信号。边界不清，信号不均匀。[结论]对于骨挫伤脂肪抑制序列T2WI检查好于TSET2WI及FL2DT2WI，与SE T1WI相结合能够更敏感的发现骨挫伤改变。

SPE-GC/MS法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction，SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率，并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱，以3mL 苯作为洗脱剂，鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9962~0．9996，测得的检出限为3．4~26μg/L，提取回收率为61．49%~102．48%，相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好，简单快速，溶剂消耗量少，适用于鱼塘水中5种农药的检测。

肺泡微石症影像学诊断

肺泡微石症(PAM)是罕见的呼吸系统疾病,影像学检查对其诊断有重要价值。本文简述了PAM的病因、病理、临床表现,详细叙述了X线、CT、MRI、ECT等影像学检查方法对肺泡微石症的诊断及鉴别诊断。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血液中的痕量溴敌隆

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测血液中的痕量溴敌隆的分析方法。方法血液样品经1mL乙腈提取、沉淀蛋白,直接过膜净化进样。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×50mm×1.8μm),以甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的水为流动相进行梯度洗脱,利用数据依赖二级扫描溴敌隆特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行定性,全扫描外标标准曲线法定量。结果溴敌隆在质量浓度范围内线性关系良好(相关系数R^2=0.997 4),方法检出限为500ng/L,样品加标回收率为73.6%~87.3%,相对标准偏差为2.17%~5.69%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可以对溴敌隆中毒案(事)件中血液里的痕量溴敌隆成分定性定量。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

目的建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血液斑痕中两种乙醇生物标志物乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的检测方法。方法采用空白静脉血液加标后在载玻片上制备成血液斑痕,取样后用50%甲醇提取,通过超高效液相色谱高分辨质谱进行检测;色谱柱Synicronis C18(150mm×2.1mm×5.0μm)分离,流动相A为0.1%的甲酸水,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1),梯度洗脱,离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式全扫描模式,负离子模式检测。结果该方法在EtG、EtS浓度为0.2~100ng/patch范围内有良好线性关系(R^(2)=0.9991、0.9994),样品回收率良好,日内与日间精密度小于15%,基质效应在85%~120%之间。结论利用该方法可有效测定血液斑痕中的乙醇生物标志物。

骨肿瘤误诊3例影像学分析

在我国，原发性骨肿瘤约占全身肿瘤的2％～3％，其中1／3为恶性骨肿瘤。而临床对于不同类型的骨肿瘤治疗方法各不相同，于是就对影像学诊断提出了更高的要求。现结合我院近来。首次影像诊断有偏差的争例就如何提高骨肿瘤影像诊断的准确性分析如下。

CR、CT、MRI在脊柱结核诊断中的临床价值

[目的]评价计算机X线摄影(CR)、计算机断层成像(CT)、磁共振成像(MRI)在脊柱结核诊断中的临床价值。[方法]回顾分析经病理证实的41例脊柱结核的影像学资料。41例做了CR,22例做了CT,31例均做了MRI。[结果]41例中38例CR片清晰显示骨质改变及椎间隙狭窄或消失,30例CR片可看到软组织阴影。22例CT均清晰显示了钙化,22例CT检查附件均未见明显异常,21例CT清晰显示椎体骨质改变,20例CT显示了软组织阴影。31例MRI均显示软组织均受累,附件均未见受累,其中29例椎间隙狭窄或消失。病变T1WI均以低信号为主,T2WI均以高信号为主。[结论]CR片仍为脊柱结核的基本检查方法,CT较好显示了结核的破坏范围及细微钙化,MRI对显示结核的侵犯范围、软组织异常及椎间盘异常有明显优势。三者相结合有助于脊柱结核的诊断。

CR、CT、MRI在骨肿瘤诊断中的临床价值

[目的]评价计算机X线摄影(CR)、CT、磁共振成像(MR l)在骨肿瘤诊断中的临床价值。[方法]回顾分析55例经病理证实的影像学资料,其中55例均有CR平片,21例CT扫描,20例做了MR I检查。[结果]55例中51例CR片清晰显示骨质改变,40例CR片清晰显示病灶边界,20例CR片清晰显示骨膜反应,19例CR片清晰显示病灶内有大小不一钙化。21例行CT扫描病例均清晰显示骨质改变、病灶边界、病灶内有大小不一钙化,8例清晰显示骨膜反应。20例做了MR I检查病例均清晰显示病灶边界及软组织肿块,8例显示相应骨髓水肿。[结论]CR片仍为骨肿瘤的首选检查方法,CT较好显示了肿瘤的范围及细微结构,MR I对显示肿瘤的范围、软组织肿块及相应骨髓水肿有明显优势。三者相结合有助于骨肿瘤的诊断。

MRI在脊柱肿瘤结核鉴别诊断中的价值

[目的]评价磁共振成像(MR I)在脊柱肿瘤、结核鉴别诊断中的价值。[方法]回顾分析经病理证实的63例脊柱病变(31例结核,32例肿瘤)MR I资料。[结果]32例肿瘤椎间盘均未受累,其中10例仅累及椎体,20例椎体、附件均受累,2例仅累及附件。31例结核软组织均受累,附件均未见受累,其中29例椎间隙狭窄或消失。无论结核,还是肿瘤,T1W I以低信号为主,T2W I以高信号为主。[结论]MR I有助于脊柱肿瘤、结核鉴别诊断,椎间盘未受累为肿瘤特点,椎间盘、软组织受累及附件完整为脊柱结核的特点。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药

目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction，ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件，考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响，提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%～92.4%，变异系数小于5.0%，8种农药在0.5～5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点，可用于农药的提取检验。

在16排螺旋CT图像上颅骨茎突的表现及临床意义

[目的]探讨16排螺旋CT图像后处理评价颅底茎突解剖的准确性,为临床诊断和治疗茎突综合征提供准确的活体解剖数据。[方法]100例茎突正常受检者行16排螺旋CT检查后,行多层面重建(MPR),曲面重建(CPR),三维表面遮盖显示(SSD),容积显示(VR)4种后处理。分别测量茎突长度、前倾角、内倾角,茎突-颈动脉管外口、茎突-颈静脉孔、茎突-茎乳孔、茎突-乳突、茎突-颈内动脉及茎突-颈内静脉的距离。[结果]茎突长度(24.51±3.05)mm,左侧茎突长度(24.33±3.15)mm,右侧茎突长度(24.69±2.95)mm;前倾角19.35°±2.92°,内倾角24.00°±4.07°。茎突-颈动脉管外口距离(8.53±2.45)mm,茎突-颈静脉孔距离(2.87±0.88)mm,茎突-茎乳孔距离(2.34±0.74)mm,茎突-乳突距离(17.23±1.85)mm。茎突-颈内动脉及茎突-颈内静脉的距离分别为(6.49±1.58)mm,(3.70±1.46)mm。[结论]16排螺旋CT后处理对茎突的活体解剖显示全面、准确,其中多层面重建及三维表面遮盖显示最有价值,可对活体茎突及其周围毗邻关系做出准确、全面的评价。

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的甲卡西酮

建立血液中甲卡西酮快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱/质谱（GC/ MS）分析的新方法. 通过优化 ASE 的萃取条件（溶剂、温度及时间）,对血液中的甲卡西酮进行有效提取,之后用 GC/ MS 进行定性、定量分析. 方法检出限为0. 02 mg / L,定量限为0. 1 mg / L. 血液中甲卡西酮在0. 5、1. 0 和2. 0 mg / L 3 个添加水平的平均回收率在96. 70% ~99. 27%之间,甲卡西酮在0. 1 ~ 50 mg / L 的浓度范围内线性良好. 方法快速、简便、高效且操作自动化,适用于血液中甲卡西酮的检验鉴定.

固相支撑液液萃取-气相色谱质谱法测定血液中5种镇静安眠类药物

建立了固相支撑液液萃取(SLE)-气相色谱质谱法(GC/MS)提取检验血液中阿米替林、舒乐安定、咪达唑仑、异丙嗪和氯丙嗪5种镇静安眠类药物的方法,对提取条件进行优化,浓缩后的样品溶液使用气相色谱-质谱联用仪分析.5种镇静安眠类药物的最佳提取条件:在pH 10下用5.0 mL乙酸乙酯提取,5种安眠镇静类药物在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998 1~0.999 5之间,最低检出限为0.5μg/mL,在血液中的添加回收率在70.1%~90.8%之间,变异系数均小于5.3%.方法操作简便、快捷、回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检验.

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取(ASE)方法。方法通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析。结果血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8%~97.5%之间,滥用药物在0.4μg/mL^4.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定。

HDJ—I型货车运行故障动态检测系统

介绍了HDJ—I型货车运行故障动态检测系统(TFDS)的主要功能、特点、组成及工作原理。

沈阳动车所进口在线式动车组轮对诊断系统应用

对引进进口动车组轮对诊断系统设备的构成、原理进行分析及对设备安装的建议,便于设备使用、维修人员对系统有深入的了解,确保设备真正发挥预测轮对何时需要再仿形加工或更换进行全自动测量、诊断的作用,并使之经常处于良好的使用状态。