决明子水煎提取工艺优化及其颗粒剂中指标成分量值转化研究

目的优化决明子配方颗粒的制备工艺及进行指标成分量值转化研究。方法采用L9(3^4)正交试验,以出膏率、橙黄决明素及大黄酚含量为综合评价指标,以浸泡时间、加水量、提取时间及提取次数为考察因素,优选水煎提取工艺。饮片经最佳工艺提取后,经减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒等制成配方颗粒。通过指标成分的含量测定比较饮片-提取液-干粉-配方颗粒间指标成分量值转化的相关性。结果最佳水煎提取工艺为浸泡0.5h,加10倍量水,煎3次,每次1.5h;橙黄决明素及大黄酚总转移率分别为76.59%~79.31%,12.85%~15.97%。结论决明子提取工艺稳定,重复性好。提取液、干粉及配方颗粒中橙黄决明素和大黄酚的量值转化过程一致性较好,可为大规模生产提供依据。

决明子标准汤剂质量评价研究

目的制备决明子标准汤剂并评价其质量。方法通过对21批不同产地决明子饮片的质量考察,将其中符合2015年版《中国药典(一部)》规定的15批饮片按《医疗机构中药煎药室管理规范》制备决明子标准汤剂,测定出膏率;采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DVD)法建立标准汤剂指标成分含量测定及特征指纹图谱分析方法,并计算橙黄决明素、大黄酚转移率。结果标准汤剂出膏率为(12. 32±1. 35)%,转移率橙黄决明素为(84. 92±2. 57)%、大黄酚为(23. 82±0. 97)%;特征指纹图谱共有峰10个,指认出橙黄决明素、芦荟大黄素、黄决明素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚6个主要成分,指纹图谱批次间相似度均大于0. 90。结论所建立的特征指纹图谱和多指标成分定量分析方法准确、快速,可用于决明子标准汤剂整体质量的控制。

银杏叶标准汤质量评价研究及高效液相色谱指纹图谱的建立

目的建立银杏叶标准汤的质量评价标准及指纹图谱。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定银杏标准汤的待测成分含量,色谱柱为Welchrom C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;计算出膏率、转移率;以山柰素峰为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)检测,并进行相似度比较。结果标准汤出膏率为(13. 89±1. 42)%;总黄酮醇苷转移率为(55. 93±13. 79)%;建立了15批标准汤的特征图谱,指纹图谱批次间相似度均大于0. 95。结论该研究中所建立的指纹图谱和定量分析方法准确、稳定、重复性好,可用于评价银杏叶标准汤的质量。

淫羊藿配方颗粒制备工艺优化及一致性评价

目的探讨淫羊藿配方颗粒制备工艺的优化及一致性评价。方法采用L9(3^4)正交试验,以出膏率、淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量为评价指标,考察浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响,筛选最佳提取工艺。饮片经最佳工艺提取后,减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒制备配方颗粒。通过特征成分的含量测定比较饮片-中间体-配方颗粒间量值传递的相关性。结果最佳提取工艺为浸泡0.5 h,加12倍量水,煎煮3次,每次煎煮1.5 h。结论淫羊藿水煎提取工艺稳定,重复性好。淫羊藿饮片-中间体-配方颗粒中淫羊藿苷含量呈量值传递关系,一致性较好,可为生产提供参考。

春上枝头洗发水质量控制研究

目的研究春上枝头洗发水的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中人参、丹参、川芎、当归、何首乌、苦参进行鉴别;采用加水稀释及柱层析除杂法制备测定样品;采用紫外分光光度法(UV法)测定总皂苷含量,绘制标准曲线,制订回归方程,计算人参总皂苷含量。结果薄层色谱鉴别灵敏、专属性好、准确性高、重复性好。总皂苷(以人参皂苷Re计)进样量在0.101~0.606 mg范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 3);平均回收率为94.87%~98.57%,RSD为0.70%~4.82%(n=6)。结论该方法可用作春上枝头洗发水的质量控制方法。

生地黄配方颗粒工艺优化及其量值传递研究

目的优选生地黄配方颗粒制备工艺,并研究其量值传递情况。方法以干膏率、总多糖、苯乙醇苷类成分(焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和异毛蕊花糖苷)含量作综合值评价指标,以浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选最佳提取工艺。考察成型工艺。通过特征成分的含量测定,考察饮片、中间体和配方颗粒间量值传递效果。结果最佳提取工艺为A3B2C2D3,即浸泡1.5 h,分别加10,8,6倍量水,3次分别煎煮2.0,1.5,1.0 h。制备的配方颗粒中苯乙醇苷类4个成分的含量分别为0.012%~0.018%,0.004%~0.006%,0.006%~0.009%,0.007%~0.010%,总转移率分别为25.69%~27.72%,7.32%~7.86%,31.60%~39.20%,94.11%~95.10%。结论生地黄饮片水煎提取工艺稳定,重复性好。生地黄饮片、中间体和配方颗粒中苯乙醇苷类4个特征成分含量呈量值传递关系,一致性较好。该研究为配方颗粒替代传统煎剂的研究提供了参考。

熟地黄标准汤质量标准及高效液相色谱指纹图谱研究

目的探讨熟地黄标准汤的质量标准,并建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用紫外-可见分光光度法测定总多糖含量;采用HPLC法测定地黄苷D含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为23℃,进样量为10μL。以地黄苷D为参照,测定15批熟地黄标准汤的HPLC图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行相似度评价,确定共有峰。结果15批熟地黄标准汤的干膏率平均值为67.01%,总多糖含量平均值为3.58%,其HPLC图谱有2个共有峰,相似度均大于0.95。结论所建立的质量标准及HPLC指纹图谱可为熟地黄标准汤的质量评价提供参考。