2017—2022年贵州省化妆品监督抽检微生物检验结果分析

为了解贵州省流通化妆品微生物污染现状,为化妆品微生物监督抽检提供科学依据,按《化妆品安全技术规范》(2015年版)微生物检验方法,对2017—2022年贵州省食品药品检验所承担的国家化妆品监督抽检涉及微生物检验项目的产品进行检验,同时对控制菌的检出情况开展探索性研究。结果表明,1 068批样品合格率为99.3%,不合格批次为7批,均为菌落总数、霉菌和酵母菌总数超标,同时耐热大肠菌群检验方法存在重现性不佳的问题。总体来说,微生物检查结果良好;有必要结合基质体系、防腐体系及其它配方成分,对化妆品微生物检验方法进行进一步研究。

水分对氨苄西林胶囊稳定性的影响

目的探讨氨苄西林胶囊水分含量中非结晶水含量的影响因素,研究非结晶水含量对本品制剂稳定性的影响。方法通过高湿试验[试验温度(25±2)℃,相对湿度90%±5%RH]和加速试验[试验温度(40±2)℃,相对湿度75%±2%],对本品性状、水分、有关物质和含量进行考察。结果非结晶水含量的变化与氨苄西林胶囊的稳定性呈负相关,辅料的引湿性、生产工艺及药品的包装材料对氨苄西林胶囊的非结晶水含量有显著影响。结论国产氨苄西林胶囊现有的包装形式可满足对本品水分控制的需求,水分检查可不列入质量标准中。

7组同名异型中成药微生物限度检查方法

目的建立7组同名异型中成药微生物限度检查方法。方法按2015年版《中国药典》要求对药品进行微生物限度检查方法适用性研究,并作组内比较。结果各组药品计数方法回收比值基本都大于0.7,控制菌检查均能检出阳性菌。其中,4组不含药材原粉的药品微生物限度检查方法一致,另外3组含药材原粉的不一致。结论需氧菌计数最大稀释倍数为1∶200,霉菌和酵母计数最大稀释倍数为1∶80,所得回收比值为0.59~1.3,均高于《中国药典》要求。该方法重复性好,适用于同名异型中成药微生物限度的检查。

头孢氨苄胶囊含量测定的实验室比对计划研究分析

目的通过开展头孢氨苄胶囊含量测定的实验室比对计划,了解我省相关化学药的测定能力,识别实验室间检测水平差异,帮助相关实验室提高检验检测能力和质量控制能力。方法制备了分割水平对的样品,采用单因子方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对实验室比对结果进行稳健统计分析,通过Z比分值评价实验室检测能力。结果样品通过了均匀性和稳定性检查,满足能力验证计划要求。在参加本次实验室比对的28家实验室中,满意结果数为24,满意率为82.1%。结论大部分实验室能够准确测定头孢氨苄胶囊的含量,部分实验室的检验和质控能力有待提高。

金感胶囊微生物限度检查方法适用性研究

目的:建立符合2015年版《中国药典》规定的金感胶囊微生物限度检查方法。方法:结合供试液稀释法与平皿法进行计数方法的适用性研究,采用常规法进行控制菌大肠埃希菌的检查。结果:计数方法中,分别采用1∶100、1∶80稀释倍数供试液,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数回收比值均能达到0.5。控制菌检查中,阳性对照菌能在试验组中被检出。结论:本研究所得方法能用于本品的微生物限度检查。

消炎灵胶囊微生物限度检查适用性方法探索研究

目的建立消炎灵胶囊的微生物限度检查适用性方法,并对不同省份3个企业48批样品进行微生物限度检查及结果分析。方法按《中国药典》2020年版四部通则非无菌产品微生物限度检查方法(1105、1106和1107)进行方法探索研究。结果本品对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌有一定的抑菌活性,需氧菌总数采用供试液稀释法(1∶50,每皿1 mL)、霉菌和酵母菌总数采用常规法计数回收率均能达到0.5~2要求;大肠埃希菌、耐胆盐革兰氏阴性菌和沙门菌采用常规法,阳性菌均能生长良好。结论统一了消炎灵胶囊的微生物限度检查适用性方法,且方法可行;48批样品的微生物限度检查结果均符合规定。

降压片微生物限度检查方法研究

目的:对降压片的微生物限度检查方法进行研究。方法:通过研究降压片成分的抑菌特性,按《中国药典》2015年版四部通则1105、1106、1107进行微生物限度检查方法适用性试验。结果:利用聚山梨酯80的中和作用,采用增大稀释液和培养基体积方法进行试验,计数方法适用性试验中,稀释液对照组与菌液对照组菌落数比值、试验组减去供试品对照组菌落数与菌液对照组菌落数比值均在0.5~2之间;控制菌检查方法适用性试验均能检出阳性对照菌。结论:能够消除抑菌成分干扰且所添加中和剂对微生物生长无影响,重现性好,确保检测结果的有效性和准确性。

风湿定胶囊微生物限度适用性方法研究及检查结果分析

目的:建立风湿定胶囊的微生物限度检查适用性方法,并对7家生产企业117批次样品的微生物限度检查结果进行分析。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1105、1106和1107进行适用性方法试验及微生物限度检查,采用全自动快速微生物质谱检测系统和VITEK 2 compact system全自动微生物鉴定系统等方法进行污染菌的鉴定。结果:采用稀释法(1:20,1 mL/皿)时,药物的抑菌活性可完全消除,计数回收率能达到0.5~2要求;沙门菌采用增加培养基体积法阳性对照菌能良好生长;大肠埃希菌和耐胆盐革兰阴性菌均可采用常规法进行检查。117批样品的微生物限度检查结果均符合规定,32%样品需氧菌总数计数有菌生长,样品主要污染的微生物是芽孢杆菌。结论:所建立的微生物限度检查适用性方法简便可行,重现性好,可用于风湿定胶囊的质量控制;通过对污染微生物的结果分析,建议加强该品种的原辅料和生产过程的控制。

贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。

益肺止咳胶囊微生物限度检查方法适用性研究

目的建立益肺止咳胶囊的微生物限度检查方法。方法参考2015年版中国药典,采用平皿法对不同稀释倍数供试液进行微生物计数方法适用性试验;并考察不同体积培养基对控制菌检查方法适用性的影响。结果当供试液稀释倍数在1∶30时,需氧菌总数计数方法回收比值在0.5~2之间;当供试液稀释倍数在1∶10与1∶20时,霉菌和酵母菌总数计数方法回收比值均在0.5~2内;当采用常规法时,控制菌检查方法均能检出阳性对照菌。结论供试液稀释倍数分别为1∶30、1∶20,需氧菌总数计数、霉菌和酵母菌总数计数方法适宜、操作性好、重现性佳,可用于益肺止咳胶囊的微生物限度检查。

胆炎康胶囊微生物限度检查方法适用性研究

目的建立适合胆炎康胶囊微生物限度检查的方法。方法按照2015版中国药典要求,依照样品成分,取稀释倍数为1∶80的供试液,采用直径150 mm平皿进行计数方法的回收试验,采用常规法(培养基分别为100 mL,100 mL,10 mL)进行大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌的检查。结果需氧菌、霉菌和酵母总数计数方法回收比值均大于0.7,高于药典最低值0.5规定;控制菌检查阳性对照组均能检出相应阳性菌。结论该方法适用性试验所建立方法重现性好,可用于胆炎康胶囊的微生物限度检查。